[發明專利]一種海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410227554.5
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103980530A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉宇艷;劉振國;王永臻;謝志民
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/28;C08L1/02;C09K3/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

步驟一、海藻纖維素的純化；

????步驟二、機械膠磨制備海藻納米纖維素微纖絲；

步驟三、海藻纖維素氣凝膠的制備

將得到的海藻纖維素水凝膠在液態氮下冷凍，然后冷凍干燥1~3d，獲得海藻纖維素氣凝膠；

????步驟四、海藻纖維素氣凝膠的疏水改性

（1）將氯化鐵和苯基三乙氧基硅烷按照質量比為5~8:1溶解在乙醇中，形成均勻橙色的浸漬液；（2）然后，將海藻纖維素氣凝膠按照1:20~50的質量比浸入浸漬液中，以1~5mm/s的速度提拉浸漬；（3）浸漬完成的氣凝膠放置在一個密閉室內，在底部放置一層吡咯液體，此體系在室溫下放置1~5h，揮發性吡咯使苯基三乙氧基硅烷聚合，進行充分的疏水改性；（4）最后，放入90~100℃的烘箱0.5~5h，即可獲得黑色的疏水性海藻纖維素氣凝膠吸油材料。

2.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟一中，海藻纖維素的純化方法如下：首先，稱取2~5g干燥后的滸苔，置于索氏提取器中，在20~50mL的乙酸乙酯-乙醇溶液中，于90±5℃下抽提6~8h，脫除脂質抽提物；其次，用碳酸鈉溶液在60±2℃下提取多糖，過濾后得到滸苔殘渣；隨后，用亞氯酸鈉在酸性條件下進行氧化，氧化時間為1~3h，并用氫氧化鉀處理5~8min，氧化漂白后的樣品，脫除蛋白質和剩余的多糖；最后，用稀鹽酸在80~90℃下脫除鈣鹽等無機鹽，得到純化的海藻纖維素。

3.根據權利要求2所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述乙酸乙酯與乙醇的體積比為2~10:1。

4.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，機械膠磨制備海藻納米纖維素微纖絲的方法如下：將純化后的海藻纖維素分散在水中，配制濃度為0.5~1.0wt%的海藻纖維素水溶液，然后對纖維素水溶液進行膠磨，將得到的海藻纖維素微纖絲水分散液經離心后收集上清液，得到海藻纖維素水凝膠。

5.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟三中，液態氮下冷凍時間為5min，溫度為-196℃。

6.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟三中，冷凍干燥溫度為-48~-55℃，壓力為0.04mbar。

7.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟四中，海藻纖維素氣凝膠與浸漬液的質量比為1:20~50。

8.根據權利要求1所述的海藻纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟四中，浸漬氣凝膠與吡咯液體之間的距離為3~5cm。