[發明專利]真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法

有效

• 申請號: 201410227363.9
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103980003A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 彭達鴻
• 申請（專利權）人: 彭達鴻
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：由如下方法制備得到，

1）原料準備

碳素材料毛坯準備：將熱穩定性好的碳素材料毛坯加工成型為碳素制品；

硅化反應原料準備：將質量比為Si：SiC：促滲劑：促進劑：酚醛樹脂：水?=?85～99：0.5～5：0.01～5：0.01～3：0.01～1：0.5～1的各原料混合后研磨均勻，制得硅化反應原料；促滲劑的作用為促進硅滲入碳素毛坯孔隙；促進劑用于促進硅在碳素材料的氣相沉積反應，并可對硅化石墨表面進行改性；

2）硅化石墨制備：將硅化反應原料涂覆在碳素制品表面，放入石墨坩堝，置于真空爐內，控制真空度高于0.95；然后分三階段升溫，第一階段先緩慢升溫至500～700℃，恒溫5～30min；第二階段再升溫至1500～1800℃，恒溫5～30min，使硅液化并滲入碳素材料孔隙；最后是第三階段，升溫至1800～2400℃，在真空度高于0.97條件下處理0.5～5h，使硅氣化并與碳素材料發生氣相沉積反應得到硅化石墨；

3）硅化石墨后處理：硅化石墨冷卻后放入飽和的NaOH水溶液中煮沸1～3h，洗去未反應的硅，再用水洗滌至pH值為中性并加熱干燥；最后根據需要將干燥后的硅化石墨切屑、打磨、拋光即可。

2.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：第一階段的升溫速度為0.5～8℃/min；第二階段的升溫速度為2～15℃/min，控制真空度高于0.95，第三階段的升溫速度為5～20℃/min。

3.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：第1步）得到的碳素制品滿足1600℃燒蝕余量不低于95%，碳素制品抗折強度≥35MPa，抗壓強度≥75MPa；毛坯加工時可預留加工余量0.1～1mm。

4.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：硅化反應的原料中，Si純度要求達到98%以上；SiC可用SiO₂或者SiC與SiO₂的混合物代替。

5.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：所述促滲劑為石蠟、石腦油、重油或它們的混合物。

6.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：所述促進劑為硼粉、鍺、鎳、鉬金屬粉末或其混合物。

7.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：所述酚醛樹脂為熱固性水溶性酚醛樹脂或者熱固性酚醛樹脂的甲醇、乙醇、丙酮溶液，酚醛樹脂固含量為20～65%。

8.根據權利要求1所述的真空氣相沉積反應法制備硅化石墨的方法，其特征在于：硅化反應原料中還包括酚醛樹脂用量1～30%的松香，以增加粘性。