[發(fā)明專利]一種豬苓硒化多糖的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410226150.4 | 申請日： | 2014-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN105199007A | 公開（公告）日： | 2015-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉瑛 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉瑛 |
| 主分類號： | C08B37/00 | 分類號： | C08B37/00 |
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| 地址： | 746000 甘肅省隴南市武*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 豬苓 多糖 制備 方法 | ||
1.一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
⑴豬苓粗多糖制備
①水提：選無雜質(zhì)的干凈豬苓菌核，經(jīng)微波干燥，粉碎機(jī)粉碎后，過40～60目篩，加入20～40倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，超聲處理5～10min，功率為600～700W，于pH為中性、溫度為90～100℃的條件下，浸提2.5～3.5h，過濾分離，得浸提濾液；
②濃縮醇析：將①的浸提濾液投入真空濃縮機(jī)中，濃縮為原體積的1/10～1/4，濃縮液中加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為70％～80％，靜置8～12h，離心分離，沉析物干燥，制得豬苓粗多糖，備用；
⑵豬苓粗多糖純化
①除雜：將⑴-②所得豬苓粗多糖加入6～10倍量的蒸餾水中，離心10～20min，除去少量不溶物；收集清液，邊攪拌邊向其中滴加料液量1.5％～3％的2％鞣酸溶液，煮沸10～15min，除蛋白質(zhì)；加入料液量1.5％～3％的糖用脫色活性炭，攪勻，脫色10～15min，趁熱過濾，得脫色液；
②酶解過柱：在45℃～55℃的條件下，向脫色液中加入脫色液量1.5％～3％的木瓜蛋白酶，酶解30～45min，迅速升溫至98℃滅酶，保溫10～15min，冷卻至室溫，離心5～10min，除去變性酶，得清液；取清液加入2～4倍量的20％～30％乙醇熱溶液中，通過中性氧化鋁純化柱，檢測多糖洗脫峰，收集洗脫液，加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為70％～80％，靜置8～12h，離心分離，沉析物蒸發(fā)干燥，制得豬苓多糖純品，備用；
⑶豬苓純多糖硒化
①試劑合成：利用亞硒酸和氯化亞砜合成硒含量為2～4％的含硒試劑氧氯化硒；
②硒化反應(yīng)：定量稱取⑵-②的豬苓純多糖若干克，加入脫水吡啶3.5～5.5ml/g，攪拌均勻，然后滴入氧氯化硒0.8～1.5ml/g，氯化鋇0.1～0.3g/g，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胭|(zhì)量濃度3～4.5％的硝酸鈉溶液0.5～0.8ml/g，在常溫下，硒化反應(yīng)8～10h，再加入質(zhì)量濃度1～1.5％的醋酸3～4.5ml/g，攪拌4.5～5.5h，加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為70％～80％，靜置8～12h，離心分離，得沉析物；
③透析干燥:用蒸餾水溶解沉析物后，透析6～8h；至透析液中無鋇離子檢出，再用無水乙醇醇析透析液，沉淀離心，真空冷凍，用四氯化碳干燥，得粉末狀豬苓硒化多糖。
2.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴-①中的干凈豬苓粉碎成60目，加入30倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，超聲處理8min，功率為650W，于pH為中性、溫度為95℃的條件下，浸提3h。
3.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴-②中的原液濃縮為原體積的1/5，加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為75％，靜置10h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵-①中的豬苓粗多糖加入8倍量的蒸餾水中，離心15min；收集清液，邊攪拌邊向其中滴加料液量2％的2％鞣酸溶液，煮沸12min；加入料液量2％的糖用脫色活性炭，攪勻，脫色12min。
5.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵-②中的脫色液，在50℃的條件下，加入2.5％的木瓜蛋白酶，酶解40min，迅速升溫至98℃滅酶，保溫12min，冷卻至室溫，離心8min；取清液加入3倍量的25％乙醇熱溶液中，通過中性氧化鋁純化柱，檢測多糖洗脫峰，收集洗脫液，加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為75％，靜置10h。
6.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶-①中合成的含硒試劑氧氯化硒硒含量為3％。
7.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶-②中，定量稱?、?②的豬苓純多糖若干克，加入脫水吡啶4.5ml/g，攪拌均勻，然后滴入氧氯化硒1ml/g，氯化鋇0.2g/g，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胭|(zhì)量濃度4％的硝酸鈉溶液，在常溫下，硒化反應(yīng)9h，再加入質(zhì)量濃度1.2％的醋酸25ml/g，攪拌5h，加入無水乙醇，使混合液中乙醇濃度為75％，靜置10h。
8.如權(quán)利要求1所述的一種豬苓硒化多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶-③中用蒸餾水溶解沉析物后透析7h。
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