[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410225714.2
• 申請(qǐng)日: 2014-05-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104034762A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭傳波;申小蘭;益幗;唐祝軍;李春嶺
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/26
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/26;G01N27/28
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置，包括試樣(1)，參比電極(2)、輔助電極(3)、陰極池(5)、陽(yáng)極池(6)和多通道恒電位儀(9)，其特征在于：所述的陰極池(5)為上開(kāi)口的桶形結(jié)構(gòu)，所述的陽(yáng)極池(6)為上下開(kāi)口的筒形結(jié)構(gòu)，并自下而上依次由陰極池(5)、試樣(1)和若干個(gè)陽(yáng)極池(6)豎直安置，其中所述的參比電極(2)和輔助電極(3)上下布置在所述的陰極池(5)中，并分別通過(guò)穿入所述的陰極池(5)一側(cè)面設(shè)置的密封參比電極固定孔(7)和密封輔助電極固定孔(8)中的導(dǎo)線(xiàn)與所述的恒電位儀(9)的相應(yīng)通道相連接；所述的若干個(gè)陽(yáng)極池(6)均布于所述的試樣(1)的上平面上，每個(gè)陽(yáng)極池(6)中設(shè)置有輔助電極和參比電極其導(dǎo)線(xiàn)分別與所述的恒電位儀(9)的相應(yīng)通道相連接；所述的試樣(1)通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與所述的恒電位儀(9)的相應(yīng)通道相連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置，其特征在于：所述的陰極池(5)還設(shè)置有進(jìn)液口(4)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置，其特征在于：所述的陽(yáng)極池(6)的數(shù)量為4個(gè)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置，其特征在于：所述的陰極池(5)和陽(yáng)極池(6)的材質(zhì)為聚四氟乙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置，其特征在于：所述的陰極池(5)、試樣(1)和陽(yáng)極池(6)之間是通過(guò)氯仿固定且用硅橡膠進(jìn)行密封。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置的測(cè)試方法，其特征在于包括如下具體步驟：

1)將待測(cè)試樣制作成0.5mm厚的薄片，試樣兩側(cè)表面用金相砂紙逐級(jí)打磨至1000#砂紙，機(jī)械拋光，然后采用恒電流法將試樣一面進(jìn)行表面鍍鎳，鍍鎳后的試樣在丙酮中采用超聲波清洗干凈后用無(wú)水酒精擦拭，冷風(fēng)吹干，待用；

2)將步驟1)中制備好的試樣(1)鍍鎳一面朝上安置在陰極池(5)和4個(gè)陽(yáng)極池(6)之間，采用氯仿和硅橡膠將4個(gè)陽(yáng)極池(6)和陰極池(5)分別與試樣(1)固定連接和密封；

3)制備充氫溶液和擴(kuò)氫溶液，所述充氫溶液為0.2mol/L?NaOH與0.22g/L的硫脲的混合液，擴(kuò)氫溶液為0.1mol/L?NaOH溶液。

4)將步驟3)制備好的充氫溶液和擴(kuò)氫溶液分別注入陰極池(5)和4個(gè)陽(yáng)極池(6)中；

5)在試樣(1)上施加200mV電位保證從陰極池(5)滲透過(guò)來(lái)的氫原子立刻被氧化進(jìn)而使試樣(1)陽(yáng)極面的氫濃度為零，試樣(1)鍍鎳一面的電流密度降低到0.2μA/cm²時(shí)選用1.5mA/cm²電流進(jìn)行陰極極化，通過(guò)多通道恒電位儀(9)測(cè)得并顯示試樣(1)各個(gè)局部位置在充氫溶液中釋氫電流隨時(shí)間的變化值。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置的測(cè)試方法，其特征在于：所述的鍍鎳所采用的是硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液及硼酸溶液的混合鍍鎳液，所述的硫酸鎳溶液為250g/L的NiSO₄.6H₂O，氯化鎳溶液為45g/L的NiCl₂.6H₂O，硼酸溶液為40g/L的H₃BO₃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的用于金屬材料氫滲透行為的多通道測(cè)氫裝置的測(cè)試方法，其特征在于：所述的鍍鎳所采用的電流密度為10mA/cm²，時(shí)間為60s。