[發(fā)明專利]一種蔗糖鐵的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410225348.0
• 申請(qǐng)日: 2014-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104098616A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李致寶;韋少平;許朝芳;張麗娟;柯敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)化工研究院
• 主分類號(hào): C07H3/04
• 分類號(hào): C07H3/04;C07H1/00;C07H1/06
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)絡(luò)合物的制備工藝，具體的是一種蔗糖鐵的制備方法，可用作補(bǔ)鐵劑。

背景技術(shù)

蔗糖鐵是以蔗糖為原料，再和含鐵化合物經(jīng)系列反應(yīng)絡(luò)合而成的多核氫氧化鐵-蔗糖大分子化合物。蔗糖鐵作為人缺鐵性貧血的靜脈補(bǔ)鐵劑在國(guó)外已經(jīng)應(yīng)用了50多年，2006年才引進(jìn)我國(guó)正式銷售，目前用量已占醫(yī)院補(bǔ)鐵劑的前四位。蔗糖鐵在體內(nèi)是以分子的形式吸收的，鐵吸收率高，不良反應(yīng)少，效果比市場(chǎng)上常見(jiàn)的補(bǔ)鐵劑如高分子右旋糖酐鐵、低分子右旋糖酐鐵和葡萄糖酸鈉鐵等好，適合口服耐受性差、需要迅速補(bǔ)鐵治療的人，是一種較為優(yōu)良的補(bǔ)鐵劑。

蔗糖鐵進(jìn)入國(guó)內(nèi)時(shí)間不長(zhǎng)，有關(guān)其合成方法的專利報(bào)道很少。專利CN101671373A提出絡(luò)合液用2-3倍的95％乙醇進(jìn)行除雜精制，缺點(diǎn)是工藝中用的乙醇屬于易燃易爆化學(xué)品，有安全生產(chǎn)的隱患，且用量較大，造成原料損耗及乙醇回收成本較高。專利CN103059072A提出的方法蔗糖鐵絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為10h，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，能耗增加，造成產(chǎn)品的生產(chǎn)周期拉長(zhǎng)，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)成本相對(duì)較高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服目前工藝技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種蔗糖鐵合成的新方法。其特征是：蔗糖水溶液用氫氧化鈉堿化，再滴加三氯化鐵和氫氧化鈉進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，然后利用納濾膜除雜除鹽和濃縮，微濾與滅菌即得蔗糖鐵產(chǎn)品。

蔗糖的堿化方法是：蔗糖用20-50％氫氧化鈉溶液在50-80℃的溫度下，攪拌反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)，冷卻至室溫用鹽酸溶液調(diào)ph值至2-4。

蔗糖鐵的絡(luò)合反應(yīng)方法是：加入蔗糖堿化液，升溫至90-110℃，保持恒溫，同時(shí)滴加氫氧化鈉和三氯化鐵，在3-5小時(shí)內(nèi)加完。降溫至50-70℃，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至10.5-11.1，保溫0.5-2小時(shí)。

蔗糖鐵的絡(luò)合反應(yīng)中，所述反應(yīng)物的重量比為蔗糖∶氫氧化鈉∶三氯化鐵＝1∶0.2-0.5∶0.2-0.5。

除鹽與濃縮的方法是：絡(luò)合液用微孔過(guò)濾機(jī)預(yù)處理過(guò)濾，再用納濾設(shè)備除鹽濃縮，其中納濾膜的截留分子量為200-1000道爾頓，納濾操作壓力為1.0-4.0MPa。

微濾與滅菌的方法是：納濾濃縮液經(jīng)過(guò)0.2-0.8μm微濾膜過(guò)濾，在110-115℃溫度下，滅菌20-50分鐘。

本發(fā)明蔗糖鐵的絡(luò)合時(shí)間短，克服了傳統(tǒng)工藝反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、能耗大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、設(shè)備利用率低的問(wèn)題；同時(shí)利用納濾膜對(duì)反應(yīng)完的絡(luò)合液進(jìn)行除鹽濃縮，避免了傳統(tǒng)普通工藝用酒精沉淀精制的潛在爆炸的危險(xiǎn)，具有經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的權(quán)利要求并不受限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

(1)蔗糖堿化：稱取蔗糖2.5kg和10kg蒸餾水混于30L反應(yīng)釜中攪拌溶解，加溫至70℃，緩慢加入35％氫氧化鈉溶液1kg，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1.5小時(shí)，冷卻至室溫用1mol鹽酸溶液調(diào)ph值至4.0。

(2)蔗糖鐵絡(luò)合：把蔗糖堿化液升溫至100℃，保持恒溫，同時(shí)滴加35％氫氧化鈉2500ml和35％三氯化鐵2000ml，在4小時(shí)內(nèi)加完。降溫至50℃，加40％氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至10.8，保溫1小時(shí)。

(3)蔗糖鐵濃縮：絡(luò)合液用微孔過(guò)濾機(jī)預(yù)處理過(guò)濾，再用納濾設(shè)備除鹽濃縮，其中納濾膜的截留分子量為250道爾頓，納濾操作壓力為1.5-2.0MPa，納濾時(shí)間為3小時(shí)。

(4)蔗糖鐵微濾與滅菌：納濾濃縮液經(jīng)過(guò)0.45μm微濾膜過(guò)濾，在110-115℃溫度下，滅菌30分鐘，即得合格的蔗糖鐵產(chǎn)品。

實(shí)施例2

(1)蔗糖堿化：稱取蔗糖2.5kg和10kg蒸餾水混于30L反應(yīng)釜中攪拌溶解，加溫至60℃，緩慢加入35％氫氧化鈉溶液1.5kg，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1.0小時(shí)，冷卻至室溫用1mol鹽酸溶液調(diào)ph值至3.2。

(2)蔗糖鐵絡(luò)合：把蔗糖堿化液升溫至90℃，保持恒溫，同時(shí)滴加35％氫氧化鈉2500ml和35％三氯化鐵2000ml，在5小時(shí)內(nèi)加完。降溫至50℃，加40％氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至11，保溫1小時(shí)。

(3)蔗糖鐵濃縮：絡(luò)合液用微孔過(guò)濾機(jī)預(yù)處理過(guò)濾，再用納濾設(shè)備除鹽濃縮，其中納濾膜的截留分子量為250道爾頓，納濾操作壓力為1.5-2.0MPa，納濾時(shí)間為3小時(shí)。

(4)蔗糖鐵微濾與滅菌：納濾濃縮液經(jīng)過(guò)0.45μm微濾膜過(guò)濾，在110-115℃溫度下，滅菌30分鐘，即得合格的蔗糖鐵產(chǎn)品。

實(shí)施例3