[發明專利]一種核-殼型熒光微球的制備方法

在審

• 申請號: 201410223037.0
• 申請日: 2014-05-26
• 公開（公告）號: CN103992449A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 高林;李春香;李秀穎;王吉祥;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F222/14;C09K11/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種核-殼型熒光微球的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）SiO₂MPS納米球的制備：

乙醇與蒸餾水（1:1，v/v）中加入氨水，超聲15分鐘，磁力攪拌；

量取正硅酸四乙酯（TEOS）緩慢滴入上述溶液中，滴加完畢后，室溫條件下反應24小時；

量取3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）緩慢滴加到生成的乳白色分散液中，繼續攪拌24小時；反應結束后，利用高速離心機收集SiO₂納米球，在真空干燥箱中干燥12h；

（2）SiO₂MPSPoly(AM-co-EGDMA)微球的制備：

將SiO2MPS納米球超聲分散于乙腈中，分別加入丙烯酰胺（AM）、烯丙基熒光素和交聯劑（二甲基丙烯酸乙二醇酯，EGDMA）；混合均勻后加入單體總物質的量的2.5%的引發劑偶氮二異丁腈(AIBN)；通入氮氣15分鐘排除空氣，在氮氣氛圍下密封；

采用熱引發聚合方式，將其置于60℃恒溫油浴鍋中加熱?24?h，聚合完成后，得黃色粗產品；用乙醇浸泡洗滌至洗液無色，使用熒光分光計檢測洗液無發光物質存留。

2.根據權利要求1所述的一種核-殼型熒光微球的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

其中步驟（1）中每50?mL乙醇與蒸餾水（1:1，v/v）中加入2.0?mL氨水，加入量取2.0?mL的正硅酸四乙酯（TEOS），再加1?mL3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）。

3.根據權利要求1所述的一種核-殼型熒光微球的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中每60?mL乙腈中超聲分散250?mg?SiO2MPS納米球，每60?mL乙腈分別加入2~4mmol?AM、0.036~0.072g烯丙基熒光素和0.4~0.8mL交聯劑（二甲基丙烯酸乙二醇酯，EGDMA）。