[發(fā)明專利]利用生物質(zhì)水解液化殘?jiān)苽浯判约{米固體酸催化劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410222259.0
• 申請(qǐng)日: 2014-05-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103977820A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李翔宇;李學(xué)琴;時(shí)君友;龐久寅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/02
• 分類號(hào): B01J27/02
• 代理公司: 吉林市達(dá)利專利事務(wù)所 22102
• 代理人: 陳傳林

1.一種利用生物質(zhì)水解液化殘?jiān)苽浯判约{米固體酸催化劑的方法，其特征是：包括以下步驟：

1）碳基原料的制備

將生物質(zhì)液化殘?jiān)?，4-二氧六環(huán)以質(zhì)量體積比4：10溶解并充分?jǐn)嚢?，之后用砂芯漏斗過(guò)濾，得到濾液和殘?jiān)羧堅(jiān)?，?0～110℃的溫度下烘干作為碳基原料備用；

?2）磁性納米碳基前驅(qū)體的制備

在步驟1）制備的生物質(zhì)液化殘?jiān)屑尤攵燃淄槿芤?，生物質(zhì)液化殘?jiān)c二氯甲烷溶液的質(zhì)量體積比為1：2～5，攪拌使其充分溶解后獲得溶解液，將溶解液加入到超順磁性的磁性納米Fe₃O₄中，溶解液與Fe₃O₄的體積比為1：10,以300～700r/min的速率攪拌均勻，在??80～125℃的溫度下干燥獲得磁性納米碳基前驅(qū)體；

?3）磁性納米碳基前驅(qū)體的氧化

將步驟2）制備的磁性納米碳基前驅(qū)體與氧化劑按照質(zhì)量比為100：1～6混合，研磨???100～200目，轉(zhuǎn)移到管式電阻爐中，加熱至100～150℃，保溫3～5h，然后用去離子水充分洗滌，使磁性納米碳基前驅(qū)體不含氧化劑離子，在80～120℃的溫度下干燥獲得無(wú)氧化劑離子磁性納米碳基前驅(qū)體；

4）碳化反應(yīng)

由步驟3）制備的無(wú)氧化劑離子磁性納米碳基前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到管式電阻爐中，以40～80L/min的流量連續(xù)注入氮?dú)?，在氮?dú)夥諊录訜嶂?00～380℃，炭化10～15h，獲得磁性納米碳基基體；

5）磺化反應(yīng)

將步驟4）獲得的磁性納米碳基基體中加入磺化劑，磺化劑與磁性納米碳基基體的體積質(zhì)量比為10：1，在40～100℃下磺化2～4h，冷卻、用去離子水洗滌至濾液中無(wú)SO₄^2-，在80～120?℃的溫度下干燥，即為生物質(zhì)水解液化殘?jiān)判约{米固體酸催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種利用生物質(zhì)水解液化殘?jiān)苽浯判约{米固體酸催化劑的方法，其特征是：所述氧化劑為三氯化鋁、對(duì)甲苯磺酸、磷酸、硝酸鉀中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種利用生物質(zhì)水解液化殘?jiān)苽浯判约{米固體酸催化劑的方法，其特征是：所述磺化劑為濃硫酸，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%。