[發(fā)明專利]一種煤/頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410222208.8
• 申請(qǐng)日: 2014-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103994943B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧正福;何斌;楊峰;王慶;趙天逸;孔德濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)(北京)
• 主分類號(hào): G01N7/04
• 分類號(hào): G01N7/04;G01N15/08
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 湯在彥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸附量測(cè)量領(lǐng)域，特別涉及一種煤/頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置。

背景技術(shù)

目前，測(cè)量氣體吸附等溫線的實(shí)驗(yàn)方法主要有容積法和重量法兩大類。其中，容積法根據(jù)氣體注入方式不同分為定容式和定壓式。

定容式容積法，作為最為常用的方法，其實(shí)驗(yàn)裝置主要由氣瓶、真空泵、增壓泵、參考釜、樣品釜、壓力和溫度傳感器以及恒溫箱所組成，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，先向參考釜中注入吸附質(zhì)氣體，壓力穩(wěn)定后記錄參考釜壓力，然后打開參考釜和樣品釜之間的中間閥，讓氣體等溫膨脹進(jìn)入樣品釜，等待吸附平衡后記錄平衡壓力，根據(jù)質(zhì)量守恒原理就能計(jì)算出每次的吸附增量，累積求和得到對(duì)應(yīng)壓力下的吸附量。重復(fù)前述過(guò)程，就可以得到整條吸附等溫線。

定壓式容積法與之類似，不同的是將體積固定的參考釜用一個(gè)變體積的活塞泵代替，吸附質(zhì)氣體是恒壓注入到樣品釜中，同樣的，利用質(zhì)量守恒來(lái)計(jì)算吸附量。但由于變體積活塞泵較復(fù)雜、密封性能不好、適用高壓條件差、操作不便等缺點(diǎn)，目前很少使用，人們普遍采用定容式容積法，即傳統(tǒng)容積法。

重量法是根據(jù)吸附前后試樣的重量變化來(lái)計(jì)算吸附量，其主要裝置由電磁懸掛天平、高壓密閉釜以及恒溫箱組成。其中，密閉釜被分隔為兩個(gè)密閉室，待測(cè)巖樣和高壓氣體分別置于兩個(gè)密閉室內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先記錄樣品釜的質(zhì)量讀數(shù)，然后逐步向樣品釜內(nèi)充入待測(cè)氣體，等待天平讀數(shù)穩(wěn)定后記錄吸附平衡時(shí)的樣品質(zhì)量，前后兩次質(zhì)量之差即為吸附氣體的質(zhì)量。重量法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由于氣體存在浮重，因此實(shí)驗(yàn)之前需要進(jìn)行浮力校正。

重量法所需的實(shí)驗(yàn)設(shè)備造價(jià)相對(duì)昂貴，目前很少使用。

目前，自動(dòng)化控制的實(shí)驗(yàn)裝置極少，大多是需要人進(jìn)行手動(dòng)控制，一方面，手動(dòng)控制需要打開恒溫箱，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度波動(dòng)較大，延長(zhǎng)了壓力平衡時(shí)間，即需等待更長(zhǎng)的吸附實(shí)驗(yàn)時(shí)間；另一方面，手動(dòng)控制需要人力，并且壓力控制不夠準(zhǔn)確。而如果采用自動(dòng)化控制系統(tǒng)，這兩個(gè)方面的問(wèn)題均能得到很好的解決。

目前，人們均是基于傳統(tǒng)容積法原理設(shè)計(jì)了不同的吸附實(shí)驗(yàn)裝置，并沒有對(duì)容積法的實(shí)驗(yàn)流程有太多研究，也沒有對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差及誤差影響因素進(jìn)行詳細(xì)的分析。煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法(參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19560-2008)也是基于傳統(tǒng)容積法的實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)流程沒有變化。中國(guó)發(fā)明專利CN102607991A為煤/頁(yè)巖吸附量測(cè)定裝置，該裝置雖具備模擬實(shí)際地質(zhì)條件下煤/頁(yè)巖吸附天然氣的過(guò)程并對(duì)其吸附的能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，但測(cè)量方法依然是傳統(tǒng)容積法。

傳統(tǒng)容積法所需要的實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、操作方便，但多次注氣的實(shí)驗(yàn)操作會(huì)帶來(lái)測(cè)量誤差的多次累積，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)誤差很大，最終可能會(huì)引起吸附等溫線異常，因此該法僅適用于吸附量大(測(cè)量誤差影響小)的吸附劑(如活性炭等)，對(duì)于吸附氣量很低的煤/頁(yè)巖的測(cè)量產(chǎn)生很大誤差，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。專利CN102607991A雖然具備煤/頁(yè)巖吸附量測(cè)定的能力，并提出利用氣動(dòng)閥進(jìn)行程序自動(dòng)控制，模擬儲(chǔ)層壓力較高，但其原理是定容式容積法，測(cè)量結(jié)果的誤差依然很大，并不能保證精確測(cè)量高溫高壓等實(shí)際地層條件下煤/頁(yè)巖中不同氣體的吸附能力。

發(fā)明內(nèi)容

為了能夠消除傳統(tǒng)容積法測(cè)量過(guò)程中的誤差累積，降低測(cè)量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)誤差，本發(fā)明提供了一種煤/頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置，通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置，使得精確測(cè)量高溫高壓等實(shí)際地層條件下煤/頁(yè)巖中不同氣體的吸附能力。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種煤/頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置，所述實(shí)驗(yàn)裝置包括：參考釜、樣品釜、第一壓力傳感器、第二壓力傳感器、溫度傳感器、恒溫控制箱、儲(chǔ)氣罐和濾網(wǎng)；所述實(shí)驗(yàn)裝置還包括：中間區(qū)；其中，

所述參考釜的輸出口與所述中間區(qū)的第一端口通過(guò)第一閥門相連，所述中間區(qū)的第二端口與所述儲(chǔ)氣罐通過(guò)第二閥門相連，所述中間區(qū)的第三端口處設(shè)置第三閥門，所述中間區(qū)的第四端口與所述樣品釜通過(guò)第四閥門相連；

所述參考釜、所述樣品釜、所述溫度傳感器、所述儲(chǔ)氣罐和所述中間區(qū)均設(shè)置于所述恒溫控制箱內(nèi)；

所述樣品釜的輸出口處設(shè)置所述濾網(wǎng)；

所述第一壓力傳感器，用于獲得所述參考釜內(nèi)的壓力值；

所述第二壓力傳感器，用于獲得所述樣品釜內(nèi)的壓力值；

所述溫度傳感器，用于精確測(cè)量吸附實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度值；

所述儲(chǔ)氣罐，用于在吸附實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需的氣體在進(jìn)入?yún)⒖几蜆悠犯斑M(jìn)行預(yù)熱處理；

所述中間區(qū)，用于所述參考釜的逐步降壓和所述樣品釜的逐步增壓，實(shí)現(xiàn)獲得多次吸附平衡后不同的樣品釜壓力下的吸附量。

可選的，在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述實(shí)驗(yàn)裝置還包括：氣相色譜儀；