[發明專利]一種聚丙烯微孔膜退火方法

有效

• 申請號: 201410222102.8
• 申請日: 2014-05-23
• 公開（公告）號: CN103978705A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉正英;顏婧;楊鳴波;丁治天
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B29C71/02
• 分類號: B29C71/02
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

技術領域

本發明具體涉及一種聚丙烯微孔膜退火方法，具體涉及一種能有效提高干法制備的聚丙烯微孔膜性能的新型退火方法，屬于聚丙烯微孔膜的制備技術領域。

背景技術

微孔膜是指具有孔徑為0.01μm到10μm微孔的薄膜。其廣泛應用于工業水處理、血漿分離、電池隔膜、化工產品提純、保鮮塑料袋、人造器官、海水淡化、紡織服裝、建筑和農業等。

通常根據微孔膜的制備過程中有無使用溶劑可將微孔膜的制備方法分為兩種：濕法和干法。與濕法相比，干法的制備過程因為沒有溶劑的參與而存在價格低廉、工藝簡單且無污染的優點，故受人青睞。在干法制備微孔膜的過程中，退火是成功制備微孔膜的一個必備的步驟。傳統的退火方式是將具有取向結構的預制膜放置在聚合物熔點附近溫度的烘箱里高溫退火增加預制膜晶區的取向度、完善程度。而晶區取向度的高低直接決定了最終制備的微孔膜的微孔結構與性能。在使用傳統的退火方法時，晶區取向度提高幅度約為10％～15％。此外，傳統干法制備微孔膜過程中，因為在退火過程中沒有對預制膜施加應力而使預制膜在退火過程中易發生尺寸收縮。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種適用于干法制備微孔膜加工中的新型退火方法，相比于傳統的退火方式不僅使晶區取向度增加幅度提高一倍，并且保證預制膜在退火過程中不發生尺寸的變化。正因為本發明的新型退火方法具有以上優良特性，所以使用本發明制備出的微孔膜較傳統退火方法制備的微孔膜：孔隙率增加一倍、孔尺寸提高一倍、水蒸氣透過率提高兩到三倍。

本發明是這樣實現的：

一種聚丙烯微孔膜退火方法，包括如下步驟：

步驟一：將擠出流延成型方法制備的具有一定取向的聚丙烯預制膜放置在50℃至80℃溫度范圍內的任一溫度下的烘箱里低溫退火6～24h；

步驟二：在晶區取向方向上對低溫退火后的預制膜施加1N～2N預緊力，并放置在130～140℃的烘箱中高溫退火40min～1h。

本發明具有以下優點：

(1)使用上述兩步法退火制備的微孔膜比用傳統退火方法制備的微孔膜在孔隙率、孔數量、孔尺寸、孔分布以及水蒸氣透過率、微孔膜尺寸穩定性各方面上有大幅度的提升；

(2)制備的微孔膜的孔隙率、孔數量、孔尺寸、孔分布以及水蒸氣透過率等參數不僅可以由高溫退火溫度及時間進行調整，還可通過控制低溫退火的溫度及時間來調節。

進一步的，本發明可以由如下具體的技術方案組成，如下技術方案是前述步驟一和二的細化和補充。

一種聚丙烯微孔膜退火方法，包括如下步驟：

(1)用單螺桿擠出機經狹縫形口模擠出聚丙烯熔膜，熔膜經風刀或自然冷卻和牽引輥牽引得到具有晶區取向結構的預制膜；(2)將具有一定取向度的聚丙烯預制膜放置在烘箱里低溫退火6～24h，烘箱溫度設置范圍為50℃至80℃中的任一溫度；(3)沿晶區取向方向對低溫退火后的預制膜施加1N～2N的預緊力，并放置在130～140℃的烘箱中高溫退火40min～1h；(4)將退火后的預制膜在室溫下快速冷拉伸；(5)再將冷拉伸后的試樣在高溫下熱拉伸；(6)將熱拉伸完畢后的試樣在夾持狀態下熱固定。

本發明在干法制備微孔膜的過程中是不可或缺的，可大幅度提高微孔膜的孔隙率、孔數量、孔尺寸，是改善孔分布均勻性以及水蒸氣透過率的有效手段。用本發明退火后的預制膜尺寸及形狀均保持穩定。在使用本發明時預制膜晶區取向度的提高幅度是在使用傳統退火方法時的1.5～3倍。

附圖說明

圖1為用傳統退火方法制備的微孔膜的掃描電子顯微鏡觀察到的微孔結構示意圖；

圖2-5為本發明退火方法制備的微孔膜的掃描電子顯微鏡觀察到的微孔結構示意圖。

具體實施方式

實施例一

將單螺桿擠出機從機筒沿料斗到口模5段溫度分別設定為170℃，200℃，230℃，240℃，235℃，以40rpm的螺桿轉速，將等規聚丙烯(iPP)用單螺桿擠出機經由狹縫型口模擠出得到預制膜，牽引輥設定為120℃，牽引比為25。將所得預制膜放置在140℃的烘箱中高溫退火1h。在25℃下用電子萬能材料實驗機，以60mm/min的拉伸速率，將退火后的預制膜冷拉伸40％。再在75℃下用電子萬能材料實驗機，以30mm/min的應變速率，將退火后的預制膜熱拉伸40％。最后保持夾持狀態，在120℃下熱固定10min，即得到了傳統干法制備的聚丙烯微孔膜。