[發明專利]一種硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請號: 201410221593.4
• 申請日: 2014-05-23
• 公開（公告）號: CN104003431A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 陳慶;李興文
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?本發明屬于化工材料領域，涉及無機非金屬材料領域，主要是一種硫酸鋇及其制備方法。

背景技術

硫酸鋇是現今最重要的無機化工產品之一，在橡膠、塑料、涂料、醫藥等行業應用廣泛，也用于石油、天然氣鉆探泥漿的加重劑。硫酸鋇作為填料加入到橡膠、塑料制品中，不僅起到增容、增量、降低成本的作用，還能提高制品的機械強度和熱力學性能。但硫酸鋇具有的密度大（4.5?g/cm³）的特點卻使得添加了硫酸鋇的制品密度大幅提高，削弱和降低了塑料、橡膠制品具有的輕質化優勢，增加了生產成本，使得這類制品在使用范圍上受到了較大的限制。

工業上使用的硫酸鋇主要分為天然的和合成的兩大類，天然的硫酸鋇即是將含有硫酸鋇的天然礦石重晶石進行篩選磨碎后制得，成本低廉但因含有其他礦物雜質而不純；合成的硫酸鋇是在鋇源溶液中加入硫酸鹽溶液經沉淀、過濾、干燥而成，成本較高但純度高、性質穩定。但不論是天然的還是合成的硫酸鋇都具有密度大的缺陷，都不利于硫酸鋇在橡膠、塑料制品中大量的添加使用。

中國專利公開號CN102167386A公開了一種改性納米沉淀硫酸鋇的制備方法，該方法將沉淀硫酸鋇使用改性劑改性而成，制備的納米改性沉淀硫酸鋇，粒度分布均勻，但由于該方法只是對沉淀硫酸鋇進行了表面的改性處理，并沒有降低硫酸鋇的密度，因此該方法制備的硫酸鋇存在密度大的缺陷，同樣不利于該硫酸鋇在橡膠、塑料制品中大量的添加使用。

中國專利公開號CN103204533A公開了一種制備硫酸鋇納米顆粒的方法，該方法將硫酸鈉溶液通過微孔，從垂直方向分散到流動的硫化鋇溶液或循環流動的硫化鋇懸濁液中，硫酸鈉溶液被錯流剪切，混合反應，生成硫酸鋇沉淀，反應產物經熟化、固液分離、水洗除雜、干燥、粉碎，制得硫酸鋇納米顆粒。該方法制備的硫酸鋇納米顆粒，原料成本低，生產能力大，操作過程簡便，重復性和穩定性好，但由于該方法制備的硫酸鋇為實心納米顆粒，同樣存在密度大的缺陷，?因此不利于該硫酸鋇在橡膠、塑料制品中大量的添加使用。

中國專利公開號CN103073042A公開了一種亞微米級硫酸鋇的制備方法，該方法首先將可溶性鋇鹽和可溶性硫酸鹽配置成溶液，兩種溶液混合反應制備得到納米硫酸鋇，然后將納米硫酸鋇作為晶種制備亞微米級硫酸鋇產品，該方法制得的硫酸鋇產品形貌均一、粒徑可控，但由于制備出的亞微米級硫酸鋇為實心顆粒，因此密度大，不利于該硫酸鋇在橡膠、塑料制品中大量的添加使用。

中國專利公開號CN102863003A公開了一種表面改性納米硫酸鋇粉體的原位可控合成方法。該方法先將過硫酸鉀加入堿性水溶液中進行反應，形成硫酸根自由基水溶液；將表面修飾劑和鋇源化合物加入蒸餾水中，形成修飾劑鋇離子水溶液；然后將修飾劑鋇離子水溶液緩慢加入硫酸根自由基水溶液中反應得到硫酸鋇懸浮液；將硫酸鋇懸浮液冷卻至常溫，洗滌、干燥后得到表面改性納米硫酸鋇粉體。該方法既能有效調控硫酸鋇納米顆粒形貌，又能充分增強硫酸鋇納米顆粒和高分子基質之間的相互作用，但由于只是進行了硫酸鋇顆粒表面形貌的控制處理，硫酸鋇的密度沒有降低，同樣存在密度大的缺點，因此也不利于該硫酸鋇在橡膠、塑料制品中大量的添加使用。

根據上述，目前采用不同方法制備的硫酸鋇均存在密度大的缺陷，從而限制了硫酸鋇在橡膠、塑料填充中的大量添加使用。

發明內容

針對目前采用不同方法制備的硫酸鋇均存在密度大的缺陷提出了一種硫酸鋇及其制備方法，為實現上述目的，本發明將鋇源溶液用乳化劑進行乳化處理，使鋇源溶液包覆油芯材料形成水包油結構的液珠，利用霧化噴嘴，使霧化后的液珠分別通過二氧化硫氣體和氧氣進行硫化、氧化，即二氧化硫氣體先溶于液珠中形成亞硫酸根，亞硫酸根與鋇離子生成亞硫酸鋇，然后亞硫酸鋇被氧氣迅速氧化成硫酸鋇，液珠外層的鋇源溶液經硫化、氧化形成硫酸鋇將中心的油芯材料包覆起來形成硫酸鋇顆粒，最后通過干燥形成具有空心結構的硫酸鋇顆粒。該空心硫酸鋇不僅結構穩定性好，機械強度和加工性好，而且其密度低，硫酸鋇顆粒直徑和空心大小均可根據要求進行微調，方便實用。

本發明一種硫酸鋇，其特征在于其各組分按重量份計為：

??????????????????????鋇源溶液?????80-90份，

??????????????????????乳化劑?????????2-5份，

??????????????????????油芯材料?????10-15份，

??????????????????????PH調節劑????????適量，