[發明專利]石墨烯修飾玻碳電極及其在測定黃姜皂素含量中的應用

有效

• 申請號: 201410220187.6
• 申請日: 2014-05-22
• 公開（公告）號: CN103969310A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 黃華宇;白萬喬;梁蓓;劉志華;宋艷艷;張振文
• 申請（專利權）人: 陜西省環境科學研究院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種石墨烯修飾玻碳電極，其特征在于：制備方法包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨：將石墨粉氧化，洗滌，干燥得到氧化石墨；

(2)制備石墨烯：將氧化石墨分散于水中，調節pH值，加入NaBH₄或抗壞血酸，加熱，得到石墨烯分散液；

(3)制備修飾電極：將玻碳電極拋光成鏡面，清洗，晾干；將石墨烯分散液滴加在玻碳電極表面，烘干即制得石墨烯修飾玻碳電極。

2.根據權利要求1所述的石墨烯修飾玻碳電極，其特征在于：所述步驟(1)將石墨粉氧化的具體方法為：在溫度≤0℃條件下，將濃硫酸加入到石墨粉和KNO₃的混合物中，再加入KMnO₄，得到混合物1，將混合物1攪拌，升至室溫下繼續攪拌，然后加水稀釋到混合物1體積的3～4倍后，再加H₂O₂，攪拌；所述石墨粉與濃硫酸的質量體積比為1g：(50～60)ml，石墨粉：KNO₃：KMnO₄的質量比為1：(1～1.2)：(5～6)，H₂O₂的加入量為所述加水稀釋到混合物1體積的3～4倍后總體積的1～1.5％。

3.根據權利要求1所述的石墨烯修飾玻碳電極，其特征在于，步驟(2)制備石墨烯的具體方法為：按氧化石墨：水＝1mg：(0.75～1)ml的比例，將氧化石墨分散于水中，超聲波分散；調節pH值為10，加入NaBH₄或抗壞血酸，加熱至135～145℃，加熱時間為4～5h。

4.根據權利要求3所述的石墨烯修飾玻碳電極，其特征在于：按質量比，NaBH₄的加入量為氧化石墨的1.5～2.5倍；按質量比，抗壞血酸加入量為氧化石墨的8～10倍。

5.根據權利要求1所述的石墨烯修飾玻碳電極，其特征在于：所述步驟(3)玻碳電極拋光成鏡面后，依次用稀HNO₃、無水乙醇、蒸餾水超聲波清洗。

6.根據權利要求2～5中任一項所述石墨烯修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于：所述制備方法還包括在已用石墨烯修飾的玻碳電極表面，用Nafion溶液修飾的處理步驟。

7.權利要求1所述石墨烯修飾玻碳電極在測定黃姜皂素含量中的應用。

8.利用權利要求1所述石墨烯修飾玻碳電極測定黃姜皂素含量的方法，其特征在于：采用三電極電化學系統，對石墨烯修飾玻碳電極進行循環伏安測試，由標準溶液測出黃姜皂素的濃度與電化學響應信號的關系，使用循環伏安法檢測待測溶液中黃姜皂素的含量。

9.根據權利要求8所述的利用石墨烯修飾玻碳電極測定黃姜皂素含量的方法，其特征在于：所述使用循環伏安法檢測待測溶液中黃姜皂素含量的方法為，在80mV/s、pH＝3.0的條件下，以三電極電化學系統為工作站，底液為含有黃姜皂素的緩沖溶液，進行電化學測量，得到電化學相應信號，根據黃姜皂素的濃度與電化學響應信號的關系，得出底液中的黃姜皂素的濃度。

10.根據權利要求9所述的利用石墨烯修飾玻碳電極測定黃姜皂素含量的方法，其特征在于：還包括檢測結束后，將石墨烯修飾的玻碳電極在pH＝3.0的空白磷酸緩沖溶液中循環掃描直至不再出氧化還原峰，保存。