[發明專利]納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410218154.8
• 申請日: 2014-05-22
• 公開（公告）號: CN103951976A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 翁凌;閆利文;劉立柱;李紅霞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/10;C08K9/10;C08K3/08;C08J5/18;B22F1/02;H01G4/18
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征是：

第一步，采用乙二醇還原法制備多形貌納米Ag；

第二步，利用Al₂(SO₄)₃和Na₂SiO₃的沉淀反應在納米Ag表面包覆一層Al₂(SiO₃)₃，制備硅酸鋁包覆銀納米核殼粒子Ag/Al₂(SiO₃)₃；

第三步，以4,4′-二氨基二苯醚ODA，均苯四甲酸二酐PMDA為原料單體,在Ag/Al₂(SiO₃)₃溶液中聚合生成硅酸鋁包覆銀納米核殼粒子/聚酰胺酸Ag/Al₂(SiO₃)₃/PAA溶液；

第四步，將Ag/Al₂(SiO₃)₃/PAA溶液鋪膜并進行熱亞胺化處理得到Ag/Al₂(SiO₃)₃/PI復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征是：第一步所述的多形貌納米Ag的制備方法是：在三口瓶中加入0.003mol聚乙烯吡咯烷酮PVP，再加入20mL?0.3×10^-3mol/L的陰離子乙二醇溶液，超聲分散10~30min，將溶液加熱至150~170℃，攪拌并冷凝回流1h；將20mL濃度為0.1mol/L的AgNO₃乙二醇溶液以0.1~0.3mL/min的速度加入上述混合溶液中，滴加完畢后在150~170℃下繼續攪拌40~60min，將體系冷卻至室溫形成含有納米Ag的溶液，將溶液進行離心分離，用丙酮多次洗滌，得到沉積在離心管底部的納米Ag。

3.根據權利要求2所述的納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征是：所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP為分子量為55000的PVP；所述的陰離子為NaOH、NaCl、KBr中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征是：第二步所述的硅酸鋁包覆銀納米核殼粒子Ag/Al₂(SiO₃)₃的制備方法是：將第一步所述的納米Ag溶于去離子水中，超聲分散并加熱至75℃；將預先配制好的10mL濃度為2.25×10^-3mol/L的Al₂(SO₄)₃水溶液與10mL濃度為6.75×10^-3mol/L的Na₂SiO₃水溶液以0.1~0.3mL/min的相同速度滴入納米Ag水溶液，獲得Al2(SiO₃)_?3與納米Ag的物質的量之比為0.02:1.00~0.08:1.00，滴加完畢后繼續在75℃下超聲處理30~90min，將體系冷卻至室溫后離心分離得到硅酸鋁包覆銀納米核殼粒子Ag/Al₂(SiO₃)₃。

5.根據權利要求1所述的納米核殼粒子/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征是：第三步所述的硅酸鋁包覆銀納米核殼粒子/聚酰胺酸Ag/Al₂(SiO₃)₃/PAA溶液的制備方法是：將Ag/Al₂(SiO₃)₃加入三口瓶中，再加入50mL?N,N-二甲基乙酰胺單體，攪拌并超聲分散20min；加入2.74g?4,4′-二氨基二苯醚ODA單體至上述混合液中攪拌使其溶解，溶解后分五次加入總量為3.06g的均苯四甲酸二酐PMDA，直到溶液出現爬桿現象，繼續攪拌得到Ag/Al₂(SiO₃)₃/PAA溶液。