[發明專利]一種鋰輝石精礦硫酸法生產碳酸鋰工藝

有效

• 申請號: 201410217808.5
• 申請日: 2014-05-22
• 公開（公告）號: CN103950956A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 劉元禮
• 申請（專利權）人: 甘孜州瀘興鋰業有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐

技術領域

本發明屬于礦發生產碳酸鋰領域，具體涉及一種鋰輝石精礦硫酸法生產碳酸鋰工藝。?

背景技術

目前，硫酸法為國內外鋰輝石提取鋰鹽普遍采用的生產方法。此工藝的基本原理為硫酸與β-鋰輝石在250～300℃下發生置換反應，生成Li₂SO₄。反應方程如下：?

β-Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂+H₂SO₄→Li₂SO₄+H₂O·Al₂O₃·4SiO₂

如申請號為201080065025.X的發明專利公開了一種用于制造碳酸鋰的方法，該方法包括如下步驟：?

(i)鍛燒α-鋰輝石礦或精礦，生成β-鋰輝石；?

(ii)在高溫下，硫酸化該β-鋰輝石；?

(iii)將硫酸化的β-鋰輝石轉到浸提步驟，其中將硫酸鋰浸提在水中；?

(iv)將來自浸提步驟的富浸提溶液轉到一系列雜質去除步驟，其中沉淀并除去大部分的鐵、氧化鋁、硅酸鹽和鎂；?

(v)向步驟(iv)的產物中加入碳酸鈉，由此沉淀出鈣；?

(vi)然后，將步驟(v)的產物轉到離子交換步驟，其中基本上除去殘留的鈣、鎂及其它剩余多價陽離子；?

(vii)將步驟(vi)的純化產物轉到碳酸鋰沉淀步驟，其中加入碳酸鈉，得到沉淀的碳酸鋰和硫酸鈉母液。?

例如申請號為201110225445.6的發明專利公開了一種提取碳酸鋰的方法，，以鋰云母為原料，采用煅燒和酸浸相結合方法，包括煅燒、酸浸、過濾、冷凍、分離、濃縮、沉鋰，按如下步驟進行：?

1)煅燒除氟，先將鋰云母粉置于回轉爐中于840℃-860℃溫度下煅燒2-4小時，并將煅燒后的鋰云母粉碎至250-400目；?

2)酸浸出，將粉碎后的鋰云母和濃度為10-30Wt％的硫酸溶液按固液比1：3-4混合反應3-6小時,得固、液混合溶液；?

3)過濾除渣,將2)步固液混合溶液,用壓濾機過濾,去除濾渣,得濾?液為母液1；?

4)冷凍、分離，于母液1中加入氫氧化鋁，使溶液形成K+、Al3+的飽和溶液，將飽和溶液經冷凍、分離出鉀、銣、銫礬，經過濾得濾液，母液2；?

5)沉鋰分離制產品，于母液2中加入液氨，控制溶液的pH為3-4，然后過濾分離除渣，并對濾渣進行洗滌過濾，回收濾液，于濾液中加入氫氧化鈣乳液，經中和、濃縮，得濃縮液，于濃縮液中加入碳酸鈉溶液反應、過濾、分離，固體烘干即為碳酸鋰產品，分離的濾液回收循環使用。?

例如申請號為201310243237.8的發明專利公開了一種鋰精礦生產高純碳酸鋰的方法，該方法包括如下步驟：?

(1)制備酸熟料步驟：鋰精礦先在回轉窯中經1000―1150℃煅燒轉型處理成焙料，把焙料經冷卻機降溫至80―145℃后用球磨機進行球磨至95％的顆粒粒徑小于80目，然后再把焙料與濃硫酸19-22％經螺旋輸送機進行混合，并經酸化窯在250-300℃焙燒到得酸熟料，控制酸熟料的殘余硫酸質量百分含量為3―6％；?

(2)制備調漿液步驟：在調漿槽中攪拌狀況下邊加入1600―2400質量份礦渣洗水和1600―800質量份熱析母液邊加入2500質量份酸熟料進行調漿得到調漿液；?

(3)制備硫酸鋰浸出液步驟：調漿液用碳酸鈣粉進行中和至pH＝5―6，再用凈化液濾渣把漿液pH調至6.5―8，然后用過濾機進行過濾和洗滌，得到硫酸鋰浸出液和礦渣洗水；?

(4)制備硫酸鋰凈化液步驟：在硫酸鋰浸出液中加入質量比碳酸鈉：氫氧化鈉＝1：1的碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液調節硫酸鋰溶液的pH至9.5―11.5，然后對其進行過濾得到硫酸鋰凈化液和凈化液濾渣；?

(5)制備硫酸鋰完成液步驟：把硫酸鋰凈化液進行蒸發濃縮至氧化鋰含量為52―60g/L，然后進行過濾得到硫酸鋰完成液；?

(6)配制碳酸鈉溶液步驟：把碳酸鈉溶解于熱析母液中，并經過濾后得到碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液的碳酸鈉濃度為200―300g/L；?