[發(fā)明專利]一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410217772.0
• 申請日: 2014-05-22
• 公開（公告）號: CN103977807A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石磊;王玉鑫;譚猗生
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/08;C07C31/04;C07C29/154
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程：在常溫空氣環(huán)境中選取硝酸銅，硝酸鋅為前驅(qū)體溶解在乙酸酐的醇溶液中，其中二價(jià)銅離子與鋅離子摩爾比為1/0.2-1/5,乙酸酐與乙醇的體積比為1/0.25-1/4；二價(jià)銅離子與乙酸酐摩爾比為1/1-1/20，研磨1-60min后靜止5-50小時(shí)，初始階段發(fā)現(xiàn)硝酸銅硝酸鋅逐步溶解在乙酸酐的乙醇溶液中，形成澄清的透明的藍(lán)色溶液；隨著反應(yīng)的進(jìn)行，發(fā)現(xiàn)溶液中有極少量的氣泡緩慢生成并逐步釋放，氣泡生成以及釋放速度一直十分緩慢并保持勻速；氣泡釋放過程中無明顯放熱發(fā)生，采用不同濃度的乙酸酐乙醇溶液，氣泡持續(xù)時(shí)間約5-50小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)完成后，直接形成超細(xì)的天藍(lán)色粉末狀的金屬乙酸銅、鋅類前驅(qū)體，把前驅(qū)體在120攝氏度空氣氛圍下干燥10小時(shí)后，在400攝氏度氬氣中焙燒3小時(shí)，隨著乙酸鹽的逐步分解，甲烷、氫氣和一氧化碳逐步釋放并作為原位的還原劑能夠直接還出前驅(qū)體中的二價(jià)銅離子得到零價(jià)金屬銅，最終得到深紅色的超細(xì)納米Cu/ZnO催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述制備的Cu/ZnO催化劑直接用于低溫甲醇的合成，而不需要額外的氫氣還原；惰性氣氛為氬氣或者氮?dú)猓蛘邽閮烧呷我獗壤旌稀?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體為帶有結(jié)晶水的硝酸銅和硝酸鋅；選取乙酸酐的水溶液或者醇溶液作為螯合劑和還原劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述金屬離子與乙酸酐摩爾比范圍為1/1-1/30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述金屬鹽溶解后持續(xù)攪拌的時(shí)間為2-50小時(shí)；在溫度范圍為80-120攝氏度條件下干燥；干燥時(shí)間為3-50小時(shí)。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性、免還原的Cu/ZnO催化劑制備方法，其特征在于，所述焙燒溫度300-700攝氏度；焙燒后采用摩爾分?jǐn)?shù)為1%-5%的氧氣與惰性氣體混合物鈍化；鈍化時(shí)間1-50小時(shí)。