[發明專利]一種利用造紙污泥制備陽離子有機絮凝劑的方法

有效

• 申請號: 201410217625.3
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN103964557A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 高寶玉;李瑞華;孫陽陽;榮紅巖;岳欽艷;王燕
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56;C02F11/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術領域

本發明涉及利用堿法造紙過程中產生的污泥為主要原料，合成一種陽離子高分子有機絮凝劑的方法，屬于廢物資源化利用及水處理絮凝劑技術領域。

技術背景

隨著我國人口的劇烈增長和工農業的持續發展，水資源的需求量日益增加。同時我國的多處水源受到不同程度的污染，這也進一步加劇了水資源短缺的矛盾。水資源已成為制約我國人民生活水平和經濟發展的重要因素之一。

水資源污染問題出現之后，多種污水治理的方法也應運而生，并且經歷了一個快速發展的過程。化學混凝法具有經濟、高效、簡便等優點，已成為廢水治理中廣泛運用的方法之一。投加絮凝劑的性能優劣是決定混凝處理效果的關鍵因素。目前國內外有關化學混凝法的主要研究方向集中于新型、高效、低廉、環保絮凝劑的開發，這也對改善我國水質有著十分重要的實際應用價值。

造紙污泥是造紙行業產生的主要的廢棄物之一，具有成分復雜、含水率高、產量大、處理難度高等特點，因此對它的后續處置成為了限制造紙行業發展的一個重要因素，同時也給環境帶來巨大的壓力。國內一般選用焚燒、填埋的方式進行處理，但容易造成二次污染，加劇環境問題。因此，人們根據造紙污泥的成分，不斷致力于對其進行資源化利用。

目前造紙污泥的資源化利用主要是制備活性炭，生產有機肥料、建筑材料、化學分散劑等，中國專利文件CN102205964A、CN102249745A、CN102503361A及CN1614142A分別公開了利用造紙污泥制備活性炭、肥料、磚材等技術方案，但有關利用造紙污泥為原料合成絮凝劑的報道較少，且產品的混凝作用機理局限于吸附架橋作用。經檢索，以造紙污泥為原料合成陽離子高分子有機絮凝劑的相關技術，目前尚未見報道。

發明內容

為了使造紙行業的造紙污泥實現廢物資源化，實現造紙工業的可持續發展，減輕環境壓力，本發明提供了一種利用造紙污泥為原料制備陽離子有機絮凝劑的方法。

原料說明

本發明采用的原料是干燥后的堿法造紙生產過程中產生的造紙污泥，其中木質素含量35～45wt％，纖維素為8～10wt％，含水率5～10wt％，其余為泥土、沙粒及多種無機鹽雜質。

本發明的技術方案如下：

一種利用造紙污泥制備陽離子有機絮凝劑的方法，包括使用堿法造紙生產過程中產生的造紙污泥為原料，所述造紙污泥木質素含量35～45wt％，纖維素含量8～10wt％，含水率5～10wt％；步驟如下：

(1)將所述的造紙污泥溶于去離子水中，造紙污泥的質量與去離子水的體積之比為2∶(50～60)g/ml；攪拌下滴加NaOH溶液，控制pH在11.0～12.0，攪拌30～50min，當pH恒定在11.5時，離心，取上清液，倒入反應器中，調節pH為7.0～8.0；

(2)將反應器水浴加熱至70℃～80℃，攪拌5～10min，加入過二硫酸鉀，造紙污泥與過二硫酸鉀的質量比為2:(0.04～0.07)，通氮氣反應10～15min；再加入乙二胺四乙酸二鈉，造紙污泥與乙二胺四乙酸二鈉的質量比為2:(0.04～0.07)，通氮氣反應3～5min；然后再加入丙烯酰胺和濃度為60wt％的二甲基二烯丙基氯化銨溶液，造紙污泥與丙烯酰胺的質量比為2:(1.5～3.0)，造紙污泥的質量與二甲基二烯丙基氯化銨溶液的體積之比為2:(6～10)g/ml，通氮氣3～5min后，攪拌反應3～4h，反應溫度70℃～80℃；

(3)反應結束后，冷卻至室溫，加入丙酮析出反應產物，過濾，取濾渣真空干燥，即得產品。

根據本發明，優選的，步驟(1)中所述的取上清液，倒入反應器中，調節pH為7.5。

根據本發明，優選的，步驟(2)中所述的造紙污泥與過二硫酸鉀的質量比為2:0.05；

優選的，所述的造紙污泥與乙二胺四乙酸二鈉的質量比為2:(0.05～0.06)，進一步優選2:0.06；

優選的，所述的造紙污泥的質量與二甲基二烯丙基氯化銨溶液的體積比為2:(7～9)g/ml，進一步優選2:8g/ml。

根據本發明，優選的，步驟(3)中真空干燥溫度為60～65℃。

根據本發明，優選的方案如下：

1)取造紙污泥2.0g加入50ml去離子水中，攪拌下滴加質量濃度10％的NaOH溶液，控制pH在11.5，充分攪拌，以8000rpm的速度離心15min，取上清液于反應器中，調節pH為7～8；