[發明專利]一種2-哌啶酮的制備方法無效
| 申請號： | 201410217335.9 | 申請日： | 2014-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN103965097A | 公開（公告）日： | 2014-08-06 |
| 發明（設計）人： | 趙國鋒;陳波;孫嬌 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C07D211/76 | 分類號： | C07D211/76;C07D211/02 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 300071*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 哌啶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-哌啶酮的制備方法，其特征在于按如下的步驟進行：
（1）N-羥基-環戊亞胺與丙酮混合，用冰水浴降溫到0-5℃；
（2）將上述溶液與25%（w/w）無機堿水溶液混合；
（3）將對甲苯磺酰氯分批加入到上述溶液中；加料完畢后保持室溫反應10-12小時；
（4）將上述反應液與25%（w/w）濃氨水混合；將反應液中和至pH8-10，
（5）過濾，除去生成的固體鹽，濾液用疏水性溶劑萃取2-3次，合并萃取溶劑層，萃取溶劑層干燥，脫溶得到粗品，減壓蒸餾，收集5-10mmHg,130-150℃餾分，即可得到氣相含量大于98%的2-哌啶酮。
2.權利要求1所述的制備方法，其中所述的堿為：氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
3.權利要求1所述的制備方法，其中所述的N-羥基-環戊亞胺與無機堿的摩爾比為：1:1~1:5；所述的N-羥基-環戊亞胺與對甲苯磺酰氯的摩爾比為1:1~1:5。
4.權利要求1所述的制備方法，其中所述的疏水性溶劑指的是：二氯甲烷，二氯乙烷，三氯甲烷或三氯乙烷。
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