[發明專利]樹脂成型品的結晶度測定方法、制造方法及樹脂成型品組的制造方法

無效

• 申請號: 201410217086.3
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN104181121A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 高橋亮太;尾關康宏
• 申請（專利權）人: 寶理塑料株式會社
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術領域

本發明涉及樹脂成型品的結晶度測定方法，更詳細而言，涉及使用傅立葉變換型紅外分光光度計的樹脂成型品的結晶度測定方法。

背景技術

樹脂成型品的結晶度在其制造條件、物性的分析或控制方面是重要的因素。例如，為了選定拉伸條件(薄膜)、熱處理條件之類的樹脂成型品的制造條件、控制機械強度、密度、耐熱性、氣體的透過性及阻隔性等各種制品性能，需要測定、調節結晶度。

作為測定樹脂成型品的結晶度的方法，已知有使用X射線晶體分析、DSC、密度法、紅外分光法(透射法)、紅外分光法(ATR法)、紅外分光法(擴散反射法)以及拉曼分光法等的方法。這些當中，X射線晶體分析、DSC、密度法、紅外分光法(ATR法)以及紅外分光法(擴散反射法)在測定時會將測定對象的樹脂成型品切割或粉碎至規定的尺寸、或者加熱、或者投入水中、或者與棱鏡等其他構件接觸。因此，例如在生產線中的制品的結晶度測定等要求非破壞·非接觸下的測定時，無法采用上述方法。

另一方面，X射線晶體分析、DSC、紅外分光法(ATR法)、紅外分光法(擴散反射法)以及拉曼分光法在原理上是對測定對象的樹脂成型品的表面附近的結晶度進行測定的方法。因此，所得的結晶度為表層部分處的結晶度，在希望測定壁厚方向整體的結晶度(平均值)時，特別是希望非破壞地測定壁厚較厚的樹脂成型品的內部的結晶度時，無法采用上述測定方法。

紅外分光法(透射法)在測定時既不會破壞樹脂成型品，也不會接觸其他構件，進而由于測定透過樹脂成型品的紅外光，因此認為可非破壞且非接觸地測定樹脂成型品的壁厚方向整體的結晶度(平均值)。利用紅外分光法(透射法)實際評價樹脂的結晶度的例子很多，例如有對聚苯硫醚樹脂的薄的薄膜(壁厚12μm)應用紅外分光法來測定結晶度的報告例(參照非專利文獻1)。另外，專利文獻1中公開了對從聚苯硫醚樹脂成型體樣品的表層削下的20μm的壁厚的薄膜應用紅外分光法的結晶度的測定方法。進而，專利文獻2中公開了對聚偏二氟乙烯樹脂的壁厚20μm的薄的薄膜應用紅外分光法的結晶度的測定方法。在這些應用紅外分光法(透射法)的例子當中，雖然分析波數區域1800cm^-1以下的紅外吸收光譜來進行結晶度的計算，但在該波數區域中，會檢測到反映物質的分子結構的、強的吸收峰。因此，在該波數區域的紅外線的吸收強度變大、試樣的壁厚變厚時，分析變得困難，對于超過上述例子的壁厚的試樣，例如如非專利文獻2、專利文獻3所公開的那樣，通常利用紅外分光法之中的ATR法、擴散反射法進行測定。在非專利文獻2中，報告了對聚苯硫醚樹脂的壁厚700μm的試樣利用擴散反射法進行測定的例子。另外，在專利文獻3中，公開了對聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂的壁厚75μm的厚的薄膜應用ATR法的結晶度的測定方法。這些均為表面附近處的結晶度的測定，無法測定壁厚方向整體的結晶度(平均值)。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2012-233751號公報

專利文獻2：國際公開第2012/172876號公報

專利文獻3：日本特開平8-244111號公報

非專利文獻

非專利文獻1：JIANYONG?YU,SHIGEO?ASAI,and?MASAO?SUMITA,“Time-Resolved?FTIR?Study?of?Crystallization?Behavior?of?Melt-Crystallized?Poly(Phenylene?Sulfide)”,J.MACROMOL.SCI.-PHYS.,B39(2),279-296(2000)

非專利文獻2：K.C.COLE,D.NOEL,and?J.-J.HECHLER,“Crystallinity?in?PPS-Carbon?Composites:A?Study?Using?Diffuse?Reflection?FT-IR?Spectroscopy?and?Differential?Scanning?Calorimetry”,Journal?of?Applied?Polymer?Science,Vol.39,1887-1902(1990)

發明內容

發明要解決的問題