[發明專利]合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法無效
| 申請號： | 201410216301.8 | 申請日： | 2014-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN103992339A | 公開（公告）日： | 2014-08-20 |
| 發明（設計）人： | 劉福;王熙源;湯洋;黃曉惠;宋英;王福平 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C07F3/02 | 分類號： | C07F3/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 金屬 有機 框架 材料 mg mof 74 方法 | ||
1.合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于它是按照以下步驟：
一、分別量取DMF、甲醇和去離子水置于燒杯中，混合均勻后，制得混合溶液，其中DMF/甲醇/去離子水的體積比為15:1:1；
二、分別稱取六水合硝酸鎂及2,5-二羥基對苯二甲酸，并置于步驟一所得混合溶液中，在超聲容器內水溫不超過40℃、超聲頻率為59kHz的條件下超聲30分鐘，得到混合溶液；其中，六水合硝酸鎂與2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為(3.3～3.4):1；
三、將步驟二中所得水熱前驅體轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，放入恒溫干燥箱，在溫度為120～130℃條件下水熱24小時，待反應釜冷卻至室溫，取出反應釜；
四、將步驟三反應釜內的原有溶液全部倒出，然后再將甲醇注滿至反應釜內，然后每隔12小時另取甲醇替換反應釜內原有的甲醇，共替換4次；
五、在溫度為100℃～200℃下真空干燥6小時，制得Mg-MOF-74材料。
2.根據權利要求1所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于驟四中所述的用甲醇替換反應溶液是在反應釜內采用抽濾的方法進行替換。
3.根據權利要求1所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟五中所述的在溫度為100℃～150℃下真空干燥6小時。
4.合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于它是按照以下步驟：
一、分別量取DMF和去離子水置于燒杯中，混合均勻后，制得混合溶液，其中DMF/去離子水的體積比為(10～15):1；
二、分別稱取六水合硝酸鎂及2,5-二羥基對苯二甲酸，并置于步驟一所得混合溶液中，在超聲容器內水溫不超過40℃、超聲頻率為59kHz的條件下超聲30分鐘，得到混合溶液；其中，六水合硝酸鎂與2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為(3.3～3.4):1；
三、將步驟二中所得水熱前驅體轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，放入恒溫干燥箱，在溫度為120～130℃條件下水熱24小時，待反應釜冷卻至室溫，取出反應釜；
四、將步驟三反應釜內的原有溶液全部倒出，然后再將甲醇注滿至反應釜內，然后每隔12小時另取甲醇替換反應釜內原有的甲醇，共替換4次；
五、在溫度為100℃～200℃下真空干燥6小時，制得Mg-MOF-74材料。
5.根據權利要求4所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟四中所述的用甲醇替換反應溶液是在反應釜內采用抽濾的方法進行替換。
6.根據權利要求4所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟五中所述的在溫度為100℃～150℃下真空干燥6小時。
7.合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于它是按照以下步驟：
一、分別量取DMF和無水乙醇置于燒杯中，混合均勻后，制得混合溶液，其中DMF/無水乙醇的體積比為(10～15):1；
二、分別稱取六水合硝酸鎂及2,5-二羥基對苯二甲酸，并置于步驟一所得混合溶液中，在超聲容器內水溫不超過40℃、超聲頻率為59kHz的條件下超聲30分鐘，得到混合溶液；其中，六水合硝酸鎂與2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為(3.3～3.4):1；
三、將步驟二中所得水熱前驅體轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，放入恒溫干燥箱，在溫度為120～130℃條件下水熱24小時，待反應釜冷卻至室溫，取出反應釜；
四、將步驟三反應釜內的原有溶液全部倒出，然后再將甲醇注滿至反應釜內，然后每隔12小時另取甲醇替換反應釜內原有的甲醇，共替換4次；
五、在溫度為100℃～200℃下真空干燥6小時，制得Mg-MOF-74材料。
8.根據權利要求7所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟四中所述的用甲醇替換反應溶液是在反應釜內采用抽濾的方法進行替換。
9.根據權利要求7所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟五中所述的在溫度為100℃～150℃下真空干燥6小時。
10.根據權利要求7所述的合成金屬有機框架物材料Mg-MOF-74的方法，其特征在于步驟五中所述的在溫度為100℃下真空干燥6小時。
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