[發明專利]一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法

無效

• 申請號: 201410216222.7
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN103969246A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 萬濤;馮兵;何鐵祥;周舟;常燕;龔尚昆;劉小玲
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網湖南省電力公司;國網湖南省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 陳立武

技術領域

本發明涉及一種油品檢測方法，尤其涉及一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法。

背景技術

近年來，出現了許多由于礦物絕緣油中腐蝕性硫含量偏高導致的變壓器和電抗器故障。絕緣油中包含的硫醇、二硫化物等能夠造成變壓器銅繞組的腐蝕，長期運行后會在線圈表面生成硫化亞銅，降低絕緣紙的絕緣性能，嚴重時會導致變壓器絕緣層的擊穿燒毀。目前已知的絕緣油腐蝕性硫試驗法SH/T0304-99和部頒GB/T25961-2010標準僅能用來對是否含有腐蝕性硫進行定性分析而缺乏定量檢測，因此，亟待建立腐蝕性硫的定量檢測方法，才能有效地掌握油品對變壓器線圈腐蝕的程度，這一點，對變壓器、電抗器等油浸式設備的安全穩定運行具有十分重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對已知技術普遍存在的缺陷，提供一種改進的定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，以便能夠掌握油品對變壓器線圈腐蝕的程度，準確評價電氣設備的狀態，從而能為該設備的安全運行提供保障。

本發明的技術方案是，所提供的一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法包括下述工藝步驟：

（1）、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品150mL～250mL、銀粉1～3g、耗材濾紙一張、耗材不含硫化物的煤油100mL；

（2）、將步驟（1）所取委托礦物絕緣油樣品倒入步驟（1）所取錐形瓶中，并向所述錐形瓶中加入步驟（1）所取銀粉，然后置于150℃溫度環境中連續攪拌、反應4～8小時得硫化銀混合液，其反應式為；

Ag+RS→AgS

式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。

（3）、使用步驟（1）所取濾紙過濾步驟（2）所得硫化銀混合液3次，啟動步驟（1）所取電感耦合等離子體發射光譜儀發射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委托礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發射光譜測定硫含量的具體方法為：

（3.1）、使用常規方法，將委托礦物絕緣油樣品實施煤油稀釋并配制成0mg/L，1mg/L，10mg/L，100mg/L的標樣進行光譜測試，所得數據逐一記錄并建立標準曲線；

（3.2）、取1ml步驟（1）所取委托礦物絕緣油樣品用步驟（1）所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然后使用步驟（3.1）同樣的方法進行光譜測試，用所得測試結果乘以10得到委托礦物絕緣油樣品的硫含量；

（4）、將步驟（3）所測得的混合液硫含量與委托礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。

本發明的有益效果是：銀與銅相比，其腐蝕性硫化物的反應速度更快，所需的活化能更低，能夠有效縮短反應時間、溫度，故采用銀粉與礦物絕緣油中的硫化物混合，測試混合前后油中的硫含量，即可得到油中腐蝕性硫化物含量，從而可以據此更加準確地評價電力設備如變壓器、電抗器的運行狀態，保障電力設備的安全穩定運行。

具體實施方式

實施例1：

（1）、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品150mL、銀粉1g、濾紙一張、不含硫化物的煤油100mL。所使用電感耦合等離子體發射光譜儀為美國產ICAP6300型熱電光譜儀；

（2）、將步驟（1）所取委托礦物絕緣油樣品倒入步驟（1）所取錐形瓶中，并向所述錐形瓶中加入步驟（1）所取銀粉，然后置于150℃溫度環境中連續攪拌、反應4～8小時得硫化銀混合液，其反應式為；

Ag+RS→AgS

式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。

（3）、使用步驟（1）所取濾紙過濾步驟（2）所得硫化銀混合液3次，啟動步驟（1）所取電感耦合等離子體發射光譜儀發射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委托礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發射光譜測定硫含量的具體方法為：

（3.1）、使用常規方法，將委托礦物絕緣油樣品實施煤油稀釋并配制成0mg/L，1mg/L，10mg/L，100mg/L的標樣進行光譜測試，所得數據逐一記錄并建立標準曲線；

（3.2）、取1ml步驟（1）所取委托礦物絕緣油樣品用步驟（1）所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然后使用步驟（3.1）同樣的方法進行光譜測試，用所得測試結果乘以10得到委托礦物絕緣油樣品的硫含量；

（4）、將步驟（3）所測得的混合液硫含量與委托礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。

實施例2：