[發明專利]一種利用造紙污泥制備木質素基陽離子有機絮凝劑的方法

有效

• 申請號: 201410215643.8
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN103979660A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 高寶玉;李瑞華;于歡;宋雯;岳欽艷
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C02F1/54
• 分類號: C02F1/54
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

技術領域

本發明涉及一種利用堿法造紙工藝中產生的造紙污泥為主要原料，合成一種木質素基陽離子有機絮凝劑的方法，屬于廢物資源化利用及水處理絮凝劑技術領域。

技術背景

我國水資源污染問題出現之后，多種污水治理的方法也應運而生，并且經歷了一個快速發展的過程。混凝沉降法是目前我國內水工業、水污染治理工程技術領域中用來提高水質的一種處理方法，具有經濟便利、易于操作等優點。水處理技術的革新、工藝流程的簡化、運行成本的降低等，在很大程度上取決于混凝劑的性能。因此，開發新型、高效、環保的水處理藥劑是水處理產業技術領域中發展的重要要素，也是水工業及水污染治理工程技術創新發展的基礎。

造紙污泥是紙漿造紙行業污水處理的終端產物。它具有含水率高、產量大、成分復雜的特點，如不進行妥善處理，會引發一系列的環境問題，如污染地表水和地下水、增加大氣灰塵等。近些年來，人們對造紙污泥的處理局限于土地填埋、海洋投放和高溫焚燒，只有小部分被資源再利用。這些傳統的處置方式不僅占用大量的土地，而且也造成了嚴重的二次污染。

造紙污泥中含有大量的有機物，如纖維素、半纖維素和木質素等，因此可根據造紙污泥的成分，對其進行綜合再利用。目前造紙污泥的資源化利用主要是制備環保磚、活性炭，生產農業肥料、填充料、化工藥品等，如中國專利文獻CN1724451、CN102205964A、CN102249745A、CN1406679及CN101020718分別公開了造紙污泥利用的相關技術方案。中國專利文獻CN102583684A公開了一種利用造紙污泥制備絮凝劑的方法，該方法以造紙污泥提取木質素與丙烯酰胺接枝共聚合成絮凝劑，最終制得木質素-丙烯酰胺絮凝劑(L-AM)，經測定，電位在-10mV和等電點之間，在實際應用過程，由于該絮凝劑電位較低，絮凝效果較差，如果達到較好的絮凝效果，需要加入其他物質進行復配。

經檢索，以造紙污泥為原料，利用乙二胺交聯法合成陽離子有機絮凝劑的相關技術目前尚未見報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種利用造紙污泥為原料制備陽離子有機絮凝劑的方法，制得的陽離子有機絮凝劑電位為+20～35mV，分子量約500kDa～1500kDa，應用于給水、廢水處理領域，絮凝效果好，有機物去除效率高，同時資源化利用造紙污泥，使實現造紙工業得到可持續發展。

本發明的技術方案如下：

一種利用造紙污泥制備木質素基陽離子有機絮凝劑的方法，采用干燥后的堿法造紙生產過程中產生的造紙污泥為原料，包括步驟如下：

（1）將所述的造紙污泥溶于去離子水中，造紙污泥與去離子水的質量體積比為2∶(50～60)g/ml；攪拌下滴加NaOH溶液，控制pH在11.0～12.0，攪拌30～50min，當pH恒定在11.5時，離心，取上清液，倒入反應器中，調節pH為5.0～6.0；

（2）向反應器中加入N,N-二甲基甲酰胺攪拌混合，再加入與N,N-二甲基甲酰胺等體積的環氧氯丙烷，所述造紙污泥質量與N,N-二甲基甲酰胺體積的比為2：（8～10），單位：g/ml，在60～80℃水浴中攪拌反應0.5～2h；然后按造紙污泥與乙二胺質量體積比為2：（3～5），單位：g/ml，滴加乙二胺，繼續攪拌反應0.5～2h，溫度控制在60～80℃，最后加入三乙胺，所述造紙污泥與三乙胺的質量體積比為2：（8～10），單位：g/ml，溫度控制在60～80℃，攪拌反應1～5h；

（3）反應結束后，冷卻至室溫，加入丙酮析出反應產物，真空抽濾，取濾渣干燥，即得產品。

根據本發明，優選的，所述干燥后的造紙污泥中木質素含量35～45wt%，提取的木質素分子量為1000Da，zeta電位在-20～-30mV；纖維素為8～10wt%，含水率5～10wt%，其余為泥土、沙粒及無機鹽雜質。

根據本發明，優選的，步驟（2）中，造紙污泥質量與N,N-二甲基甲酰胺體積的比為2：（8～9）

根據本發明，優選的，步驟（2）中，造紙污泥與乙二胺質量體積比為2：（3～4）。

根據本發明，優選的，步驟（2）中，造紙污泥與三乙胺的質量體積的比2：（9～10）。

根據本發明，優選的，步驟（3）中，真空抽濾加壓為0.01～0.015MPa。

根據本發明，優選的，步驟（3）中濾渣干燥溫度為60～65℃。

根據本發明，優選的方案如下：