[發明專利]一種利用熱紅/熱質聯用技術測試阻燃劑改進纖維素阻燃效果的方法

無效

• 申請號: 201410214250.5
• 申請日: 2014-05-20
• 公開（公告）號: CN103969149A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 金鑫;陳亞琳
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

技術領域：

本發明屬于阻燃劑性能測試領域，具體涉及一種利用熱紅/熱質聯用技術測試阻燃劑改進纖維素阻燃效果的方法。

背景技術：

目前對于阻燃劑性能的研究過程比較繁瑣，阻燃效果表征方法包括極限氧指數測試和煙密度測試，阻燃機理研究的分析儀器則有熱解裝置，包括熱重儀和填充床反應器，產物表征裝置，包括紅外光譜同步掃描儀、氣相色譜測量儀、質譜分析儀等。由于分析儀器的功能局限，一般需要多種測試方法結合應用才能對阻燃劑性能及效果進行較為全面的分析，存在研究過程復雜、周期長、樣品消耗量大等缺點。

發明內容：

本發明針對以上阻燃研究方法的不足，提出一種利用熱紅/熱質聯用技術測試阻燃劑改進纖維素阻燃效果的方法。該方法能夠更全面的展示阻燃劑的作用效果，能簡化阻燃劑的開發研究過程，減小樣品消耗量。

本發明所述的利用熱紅/熱質聯用技術測試阻燃劑改進纖維素阻燃效果的方法，該方法所使用的儀器由熱重分析儀、紅外光譜檢測儀、質譜檢測儀三部分組成；該方法是在使用熱重分析儀對纖維素或添加阻燃劑的纖維素進行熱重測試的同時，使用紅外光譜檢測儀、質譜檢測儀進行熱解氣相產物的同步紅外測試和質譜測試，然后對比纖維素和添加阻燃劑的纖維素在熱解過程中的失重行為、熱解溫度、吸放熱情況、熱解氣相產物釋放速率和組成，研究添加的阻燃劑的阻燃機理，判斷阻燃劑的阻燃性能和效果；最后輔以極限氧指數儀給予驗證。

上述利用熱紅/熱質聯用技術測試阻燃劑改進纖維素阻燃效果的方法的具體操作步驟為：取6-7mg纖維素或添加阻燃劑的纖維素，分別使用熱重分析儀進行熱重測試的同時，使用紅外光譜檢測儀、質譜檢測儀進行熱解氣相產物的同步紅外測試和質譜測試，熱解氣氛為空氣，升溫速率5-20℃/min，熱解溫度范圍為30-900℃；然后對比得到的熱重結果、產物紅外圖譜和產物質譜圖，分析纖維素和添加阻燃劑的纖維素在熱解過程中的失重行為、熱解溫度、吸放熱情況、熱解氣相產物釋放速率和組成，研究添加的阻燃劑的阻燃機理，判斷阻燃劑的阻燃性能和效果；最后使用極限氧指數儀測量添加阻燃劑的纖維素的極限氧指數，驗證熱紅/熱質聯用技術對阻燃劑改進纖維素阻燃效果的測試結果。

所述的添加阻燃劑的纖維素是將阻燃劑和纖維素進行研磨混合，其中阻燃劑的質量含量為5-20％。

本發明的優點：

(1)分析速度快：通過一步熱紅/熱質聯用測試即可完成分析過程，所需時間短。

(2)分析效率高：傳統的研究方法需要多種測試結合應用，本發明通過一步測試即可得到多方面性能進行測定，并評價阻燃效果。簡化了研究過程、提高了分析效率、降低了開發成本。

(3)所需樣品量小：每次熱紅/熱質聯用測試只需要小于10mg的樣品量，即可完成對樣品的表征。

(4)阻燃性能分析全面：通過一步熱重/熱質聯用測試，可以得到熱解過程中失重情況、吸放熱情況、氣體產物釋放速率和組成等結果，數據全面。

附圖說明：

圖1是實施例1的羥乙基纖維素有氧熱解TG-DTA曲線。

圖2是實施例1的羥乙基纖維素有氧熱解過程3D紅外譜圖。

圖3是實施例1的羥乙基纖維素有氧熱解各階段產物紅外光譜圖。

圖4是實施例1的羥乙基纖維素有氧熱解時主要離子碎片的質譜圖。

圖5是實施例2的三聚氰胺改性羥乙基纖維素前后TG-DTA曲線。

圖6是實施例2的三聚氰胺改性羥乙基纖維素熱解產物紅外3D圖譜。

圖7是實施例2的三聚氰胺改性羥乙基纖維素熱解各階段產物紅外圖譜。

圖8是實施例2的三聚氰胺阻燃羥乙基纖維素有氧熱解時主要離子碎片的質譜圖。

圖9是實施例3的磷酸三苯酯改性羥乙基纖維素前后TG-DTA曲線。

圖10是實施例3的磷酸三苯酯改性羥乙基纖維素熱解產物紅外3D圖譜。

圖11是實施例3的磷酸三苯酯改性羥乙基纖維素熱解各階段產物紅外圖譜。

圖12是實施例3的磷酸三苯酯阻燃羥乙基纖維素有氧熱解時主要離子碎片的質譜圖。

圖13是實施例4的磷酸二氫銨改性羥乙基纖維素前后TG-DTA曲線。

圖14是實施例4的磷酸二氫銨改性羥乙基纖維素熱解產物紅外3D圖譜。

圖15是實施例4的磷酸二氫銨改性羥乙基纖維素熱解各階段產物紅外圖譜。

圖16是實施例4的磷酸二氫銨阻燃羥乙基纖維素有氧熱解時主要離子碎片的質譜圖。

具體實施方式：