[發明專利]基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法

在審

• 申請號: 201410214057.1
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN103994991A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 杜一平;潘英騁;汪宣;張涵;徐瑩
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）毛細管的預處理

①將毛細管依次用稀堿、水、稀酸、去離子水和無水乙醇沖洗，沖洗后用氮氣吹干；

②通入硅烷化試劑，將毛細管兩端封口在室溫下放置24小時；

③洗凈后用氮氣吹干毛細管以備用；

（2）整體柱的合成

在步驟（1）預處理的毛細管內合成聚丙烯酸酯類、聚苯乙烯類和聚丙烯酰胺類整體柱材料，得到有多孔結構的毛細管整體柱；

（3）毛細管整體柱的功能化處理

利用功能化溶液對步驟（2）得到的毛細管整體柱進行處理，使毛細管整體柱的表面具有特定的功能基團，對金屬納米粒子具有鍵合或者吸附能力；

所述特定的功能化基團包括氨基或巰基；

（4）制備合成反應物

將硝酸銀、氯金酸或者兩者混合溶于超純水中，另取檸檬酸三鈉溶液：將硝酸銀、氯金酸或者兩者混合溶液加熱至沸騰，邊攪拌邊將檸檬酸三鈉溶液逐滴緩慢加入，待檸檬酸三鈉溶液滴加完成后，繼續不斷攪拌并保持溶液沸騰狀態10分鐘，之后停止加熱，讓溶液自然冷卻至室溫，得到銀溶膠、金溶膠或金銀復合溶膠；?

（5）修飾金屬納米粒子

利用步驟（4）的合成反應物以下面兩種方法修飾金屬納米粒子：

①采用化學還原法在步驟（3）功能化處理后的毛細管整體柱內原位合成金屬納米粒子；

②采用化學還原法合成金屬納米粒子，再通入步驟（3）功能化處理后的毛細管整體柱內；

（6）拉曼光譜的檢測

在步驟（5）修飾了金屬納米粒子基底的毛細管整體柱內引入檢測樣品進行表面增強拉曼光譜的檢測。

2.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（1）使用的毛細管為石英毛細管，內徑為530???????????????????????????????????????????????，長度為1～30cm。

3.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（1）硅烷化試劑為甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷（γ-MAPS）的丙酮溶液。

4.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的功能化溶液包括氨水溶液、乙二胺溶液、硫酸溶液、半胱氨酸溶液或硫化鈉-磷酸鹽緩沖液。

5.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）功能化處理的多孔結構的毛細管整體柱表面具有活性基團，能被改性；改性的范圍包括聚丙烯酸酯類、聚苯乙烯類或聚丙烯酰胺類整體柱。

6.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的金屬納米粒子包括銀納米粒子、金納米粒子、金銀復合納米粒子，其粒徑為10nm～500nm。

7.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，在步驟（5）的拉曼光譜檢測中，將毛細管整體柱截成長度為5～200mm的短管基底用于表面增強拉曼檢測。

8.?根據權利要求7所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，使用所述短管基底進行檢測時，進樣量在5～2000之間，在去除了涂層的檢測窗口位置進行表面增強拉曼檢測。

9.?根據權利要求1所述的基于毛細管整體柱的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的檢測樣品為常用的探針分子或者生物分子。