[發明專利]一種鉬酸鋅微粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410213530.4
• 申請日: 2014-05-20
• 公開（公告）號: CN103950981A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 劉燕;李延超;李來平;蔣麗娟;曹亮;張新;楊健;林小輝
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于無機材料粉末制備技術領域，具體涉及一種鉬酸鋅微粉的制備方法。

背景技術

鉬酸鋅是一種重要的鉬酸鹽，因其具有優越的光學性能和特殊的晶體結構，廣泛用于涂料、建筑、道路橋梁、車輛船舶、航空航天、化工、醫藥、電子發光材料等領域。

以鉬酸鋅或堿式鉬酸鋅為主要成分的防銹顏料是一種白色無毒顏料，被稱為新一代無公害防銹顏料。紐約上市公司的Sherwin-Williams?Company是全球最大的專業涂料公司之一，在涂料生產和銷售領域處于國際領先地位，該公司研發的多種含鉬酸鋅的白色涂料，多年名列美國涂料銷售排行榜榜首，但制備鉬酸鋅的技術一直對外封鎖。

鉬酸鋅具有低的膨脹系數，優良的阻燃性、鉆加工性能和熱電阻，2013年三菱氣體株式會社將含鉬酸鋅的鉬復合粉用于電器絕緣材料以及印刷線路板上的半固化片、層壓板和金屬箔層壓板。

在金屬離子抗菌材料中，國內外研究和應用最多的金屬離子是銀、鋅和銅。由于銅離子有較深的顏色，銀離子價格昂貴且存在變色問題，而鉬酸鋅粉體具有良好抗菌性和高溫穩定性且成本低，故受到了更多的關注。

另外，鉬酸鋅等鉬化合物公認是最好的消煙阻燃劑。采用硼酸鋅、二茂鐵、氫氧化鋁、硅化物等與少量鉬化合物復配是解決消煙問題的現實途徑。

目前，國內外對鉬酸鋅的合成方法有熔鹽法、水熱合成法、高溫高壓反應法、固相反應法和化學沉淀法等。

廣西大學的俞于懷(中國專利CN101367553)將氧化鉬與鉬酸銨反應制取鉬酸鋅或堿式鉬酸鋅，其中Zn/Mo摩爾比≤1時，制得鉬酸鋅；Zn/Mo摩爾比＞1時，制得堿式鉬酸鋅。

渤海大學(中國專利CN201210173766.0)研究了片狀鉬酸鋅微晶的制備。以金屬鋅和可溶性鉬酸鹽(鉬酸鈉或鉬酸鉀)及氧化促進劑的混合溶液為原料，在10～30℃反應1～5天，制得片狀鉬酸鋅微晶，其氧化促進劑為氨水、甲酰胺或尿素。

賈潤萍等(中國專利CN101428857A)在高壓條件下以鋅源、鉬源為原料，并加入不同形貌控制劑，合成板條、針狀、顆粒等形貌的鉬酸鋅納米材料。

牟理士(日本專利JP200582668)介紹了一種用鉬粉合成鉬酸鋅的方法。該法將鉬粉與鋅粉按1:9～9:1(質量分數)置入加熱爐中，在600℃左右溫度下合成鉬酸鋅。

張文樸(張文樸.中國鉬業.1997,21(2/3):117-123.)介紹氧化鉬與碳酸鈣、氧化鋅混合后高溫反應的方法。該法需要在550℃煅燒8h，且引入鈣鹽，得到的物質并非單一的鉬酸鋅成品。

河北聯合大學王黔平(中國專利CN101891252A)采用熔鹽法制備鉬酸鋅抗菌粉體。他以鉬酸鈉、硝酸鋅為原料，以硝酸鈉為鹽料，于研缽中加入乙醇研磨至均勻，再于90℃干燥2h，后于320～360℃熔融煅燒3～7h，經洗滌獲得超細鉬酸鋅粉體。

孫嬿(中國專利CN102267723A)以結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片，采用的結構導向劑為乙二胺四乙酸或十二烷基苯磺酸鈉。

然而，上述的制備方法中存在著不少問題，如工藝復雜、對設備要求高、大規模生產困難、產物不純等。另外，我國是鉬資源最豐富的國家，所以發展白色鉬酸鹽顏料以替代有毒的防銹顏料具有十分優越的條件。因此，開發一種操作簡單易行、成本低廉、綠色環保，并能大規模生產鉬酸鋅微粉的方法，具有重要的社會意義和商業價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種工藝流程簡單、成本低廉、綠色環保，便于實現工業化的鉬酸鋅微粉制備方法。該方法采用有機鋅為原料制備鉬酸鋅，充分利用有機鋅本身所帶的有機基團，不但能夠促進反應進行，縮短反應時間，而且能夠顯著降低反應產物的團聚現象。該方法工藝流程簡單易行，產物產率高，生產成本低廉；整個工藝過程中無廢水、廢氣和廢渣，環境友好，適于大規模工業化生產。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種鉬酸鋅微粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、按照Mo∶OH^-＝1∶2的摩爾比例將三氧化鉬粉末加入堿液中攪拌至三氧化鉬粉末完全溶解，得到鉬酸鹽溶液；所述堿液的濃度為0.8mol/L～1.2mol/L；

步驟二、將芐基鹵化銨加入步驟一中所述鉬酸鹽溶液中攪拌均勻，得到混合液；所述芐基鹵化銨的加入量為每升鉬酸鹽溶液中加入0.5g～2g芐基鹵化銨；