[發明專利]一種制備碳酸二異辛酯的方法

無效

• 申請號: 201410212123.1
• 申請日: 2014-05-20
• 公開（公告）號: CN104016866A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 韓生;杭智軍;于娜;郭洪爽;祝俊;高峰;王愛民;朱賢;孫揭陽;郁平;何慧紅
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種碳酸二異辛酯，具體來說是一種制備碳酸二異辛酯的方法。

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背景技術

碳酸二異辛酯(DEHC)是一種長鏈烷基碳酸酯，由于其具有良好的潤滑性、耐磨性、自清潔性、耐腐蝕性、較高的熱氧化穩定性和較低的傾點、良好的可生物降解性、且與烴類油具有很好的可溶性，是一種優異的環保型潤滑油基材。其在高端合成潤滑油市場領域應用日漸廣泛，具有較高的實用價值。

目前其生產技術主要掌控在少數跨國公司手中，所采用的合成方法大多通過甲醇鈉或甲醇鋁、鈦酸鉀、氧化鋯、氧化鎂、碘化鉀等固體催化劑進行催化，固體催化劑反應選擇性不好，且制備工藝較為復雜，導致其生產工藝具有收率低、污染大、成本高等缺點，抑制DEHC廣泛地工業化生產及應用。

眾所周知，離子液體是一種新型綠色環保的催化劑，具有低蒸汽壓、寬液態溫區、與反應物相溶性好、操作處理方便、可循環使用和相轉移催化等優點。中國專利CN101735046A、CN103058873A將離子液體應用于催化碳酸二異辛酯的合成領域，主要使用了烷基取代的咪唑類離子液體，而該離子液體具有制備成本高，不可降解以及有一定的毒性等問題。氯化膽堿功能離子液體具有低成本、無毒性和易降解（Chemical?Society?Reviews,?2012,41(21):7108-7146）等特點，中國專利CN103232426A、CN103304516A、CN103113242A、CN102797000A等已報道了氯化膽堿功能離子液體在醫藥中間體合成和電化學領域的應用。

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發明內容

針對上述現有技術中存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種制備碳酸二異辛酯的方法，所述的這種方法要解決現有技術中制備碳酸二異辛酯的方法收率低、污染大、成本高的技術問題。

本發明一種制備碳酸二異辛酯的方法，以氯化膽堿功能離子液體為催化劑，以碳酸二甲酯和異辛醇為原料，通過兩步酯交換制備碳酸二異辛酯。

進一步的，所述氯化膽堿功能離子液體具有如下的結構：

其中，X^—為OH^—、或者CH₃O^—、或者CH₃CH₂O^—、或者CH₃CH₂CH₂O^—、或者(CH₃)₂CHO^—、或者(CH₃)₃CO^—、或者CH₃CH₂CH₂CH₂O^—、或者CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂O^—、或者CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂O^—。

進一步的，先稱取各物質，所述的碳酸二甲酯和異辛醇的摩爾比為1:2-5，所述的氯化膽堿功能離子液體與反應物總質量比為3-20:100，在反應器中先加入異辛醇和氯化膽堿功能離子液體，攪拌升溫至60-100℃，再緩慢滴加碳酸二甲酯，滴完后保溫反應0.5-4.0?h，再升溫到80-150℃，反應2-8?h后，反應液經水洗、干燥、然后在1-8?mmHg、120-230℃的條件下減壓蒸餾收集餾分，得到無色液體碳酸二異辛酯。

進一步的，反應液經水洗后，所得水溶液，除去水，所得的深棕色粘稠狀液體回收，既得可以循環利用的氯化膽堿功能離子液體。

本發明的兩步酯交換制備碳酸二異辛醇的反應方程式如下：

碳酸二異辛酯的收率用η表示，碳酸二甲酯的質量用m表示，碳酸二異辛酯的理論產量用M₀表示，碳酸二異辛酯的實際產量用M表示，碳酸二甲酯和碳酸二異辛酯的摩爾質量分別為90.08g/mol和286.18g/mol。

碳酸二異辛酯收率的計算公式如下：η=（M÷M₀）×100%，其中，M₀=（m÷90.08）×286.18。