[發明專利]一種1，4-雙-二環己胺基-2-丁醇的合成方法

在審

• 申請號: 201410210935.2
• 申請日: 2014-05-20
• 公開（公告）號: CN104109097A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 修建東;劉方旭
• 申請（專利權）人: 煙臺恒迪克能源科技有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C213/08;C07C215/18;C23F11/02
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技術領域

本發明涉及防銹添加劑合成技術領域，尤指一種1，4-雙-二環己胺基-2-丁醇的合成方法。????????????????

背景技術

氣相防銹是應用氣相緩蝕劑技術進行腐蝕防護的一門科學，氣相緩蝕劑在常溫能夠持續緩慢的氣化、揮發出來的緩蝕氣體吸附在裸露的金屬表面，形成一個到兩個分子厚的穩定保護膜，該保護膜能有效的防止氧氣、濕氣等環境氣氛對金屬的腐蝕，由于氣相緩蝕劑是持續揮發，能夠在密閉空間始終處于“飽和”狀態，因而可達到長期、穩定、優良的防銹效果，這種新型的防銹材料，具有以下的特殊優點：?防銹效果全面，無論金屬表面規則與否，均能全方位防止銹蝕，不留任何死角；?防銹期限長，一般為2-5年，經特殊處理，可達10年以上；?操作簡單，省去涂油、除油及清洗等工序，省工省時，提高工效，節約成本；氣相防銹氣化后形成的單分子保護層，不會損傷金屬制品的材質，無任何副作用；?防銹性能卓著，即便是在象遠洋運輸那樣的高溫高濕高鹽份的高腐蝕大氣環境中，也能使被保護金屬免遭銹蝕侵害；不僅適合黑色金屬使用，而且也適用于有色金屬或者兩者的組合件，有效降低客戶采購和庫存成本；?使用范圍廣泛，小至單個零件、大到整臺設備，均可輕松實現防銹目標；?透明度高，被防護物品動態可視；衛生、安全、環保，不會對人體產生傷害，不會造成環境污染。正是由于氣相防銹材料具有這些優點，因而獲得越來越廣泛的應用。中國氣相防銹技術與先進國家相比，還存在著產品品種少、應用覆蓋面不廣的問題。今后一個時期，中國的腐蝕損失還將保持上升勢頭，因此，應加大推廣先進技術，同時加強氣相防銹劑的研究開發。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種1，4-雙-二環己胺基-2-丁醇的合成方法。?

本發明的技術解決方案是：以甲苯為溶劑，催化劑存在下，環氧氯丁烷與二環己胺在攪拌條件下，進行回流反應，生成中間產物4-氯-1-環己胺基-2-丁醇，在縛酸劑存在下，繼續回流反應，生成1，4-雙二環己胺基-2-丁醇，靜置，分層，分離和提純，制得1，4-雙二環己胺基-2-丁醇，具體包含以下步驟：?

1)．以甲苯為溶劑，催化劑存在下，在攪拌條件下，向二環己胺（Ⅱ）中緩慢加入環氧氯丁烷（Ⅰ），于75℃～85℃回流反應2～3小時，生成中間產物4-氯-1-環己胺基-2-丁醇（Ⅲ），其主要化學反應為：???

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2)．向反應混合物中加入縛酸劑，再升溫至90℃～100℃繼續回流反應4～6小時，反應過程中用縛酸劑控制PH在8～9，生成1，4-雙二環己胺基-2-丁醇（Ⅳ），反應完畢后，冷卻至20～40℃，停止攪拌，靜置，其主要化學反應為：????????????????

3)．反應混合物分為兩層，上層為有機相，分離出含有沉積物的下層，加水進行稀釋和溶解沉積物，用甲苯對下層稀釋溶液萃取兩次，上層有機相與兩次萃取的甲苯層合并，進行減壓蒸餾，回收有機溶劑甲苯，得淡黃色液體1，4-雙二環己胺基-2-丁醇。

進一步的是，所述的催化劑為氯化鋅、氫氧化鋅和氧化鋅中的一種或一種以上，其用量為環氧氯丙丁烷用量的1.6%～3.0%。?

所述的環氧氯丁烷、二環己胺的摩爾比為1﹕2.5～3.5。?

所述的溶劑甲苯的用量為二環己胺用量的1～1.5倍。?

所述的縛酸劑是碳酸鈉飽和水溶液、碳酸鉀飽和水溶液。?

所述的萃取甲苯用量為二環己胺用量的0.5～0.8倍。?

本發明一種1，4-雙二環己胺基-2-丁醇的合成方法，其特點和優點是：采用二環己胺和環氧氯丁烷進行反應，通過添加催化劑控制環氧氯丁烷的開環，使反應容易進行；合成物具有多活性吸附中心，能夠改善陽極極化性能，抑制腐蝕作用，屬于陽極型緩蝕劑。?

具體實施方式

實施例1?