[發明專利]一種石墨烯氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410210432.5
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103991864A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 楊少林;王冠中;祝巍
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種石墨烯氣凝膠的制備方法。

背景技術

氣凝膠，英文名為Aerogel，又稱干凝膠，是一種多孔泡沫狀的固體材料，具有極輕的密度以及很高的比表面積。由于它的特殊的多孔結構，氣凝膠被廣泛研究于催化基體、吸收材料以及導電和絕緣材料等。氣凝膠的制備通常由溶膠凝膠過程和超臨界干燥處理過程構成。在溶膠凝膠過程中，通過控制溶液的水解和縮聚反應條件，在溶體內形成不同結構的納米團簇，團簇之間相互粘連形成水凝膠，而在凝膠體的固態骨架周圍則充滿化學反應后剩余的液態試劑。通過超臨界干燥，將水凝膠里的水份置換為氣體，便形成了氣凝膠。

石墨烯氣凝膠同時具備了石墨烯和氣凝膠的特性，包括高的多孔率、超輕的密度、高的機械強度，以及很好的熱導率和電導率。因此，石墨烯氣凝膠被廣泛應用于儲能、催化、環保、電子器件等領域。到目前為止，已經產生了很多種制備石墨烯氣凝膠或水凝膠的方法。其中包括水熱法自組裝、模板導向法、交聯法、化學氣相沉積法、原位還原自組裝法等等。水熱法需要較高的溫度和壓強；模板導向法利用冰晶體、水滴或者膠狀顆粒作為產生孔洞的模板，通常需要精確的控制石墨烯的用量以及模版的去除。交聯法要用到交聯劑，比如溶膠-凝膠聚合前體，聚合物，或者離子關聯劑，但是這些交聯劑的存在會導致制備出的3D結構的導電性降低甚至完全喪失；化學氣相沉積法通常用3D的鎳泡沫作為襯底，然后在高溫條件下于其上沉積石墨烯，但是這種方法需要高溫，并且成本比較高。原位還原自組裝法是在氧化石墨烯中加入還原劑，通過加熱還原氧化石墨烯，然后自組裝成3D結構，這種方法比較便捷而且容易控制，但是所用的還原劑通常具有毒性。

發明內容

本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種成本低、無污染、簡單便捷的制備石墨烯氣凝膠的方法。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明石墨烯氣凝膠的制備方法，其特點在于按如下步驟進行：

a、配制氧化石墨烯的水溶液，置于敞口的容器中，并加入Na⁺離子及HCO^3-離子，在溫度為100～150℃條件下加熱至獲得黑色膠狀物，即為石墨烯水凝膠；

b、在所述石墨烯水凝膠中加入Na⁺離子的水溶液，然后在溫度為50～99℃下加熱0.5～3h，使所述石墨烯水凝膠更加穩定；

c、將完成步驟b的石墨烯水凝膠通過在去離子水中浸泡或透析進行清洗，然后通過冷凍干燥或超臨界干燥，去除石墨烯水凝膠中的水份，獲得石墨烯氣凝膠。

本發明石墨烯氣凝膠的制備方法，其特點也在于：

步驟a所述氧化石墨烯的水溶液的濃度為0.5～10mg?ml^-1；Na⁺離子在氧化石墨烯的水溶液中的濃度為0.05～1M；HCO^3-離子在氧化石墨烯的水溶液中的濃度為0.05～1M；

步驟b中所述Na⁺離子的水溶液中的Na⁺離子濃度為0.05～5M；

所述Na⁺離子的水溶液與氧化石墨烯的水溶液的體積比不小于1/2。Na⁺離子的水溶液體積過小，會影響其效果。

優選的，步驟a中所述Na⁺離子以NaHCO₃、NaOH、Na₂SO₄、Na₂CO₃或NaCl的形式引入；步驟a中所述HCO^3-離子以NaHCO₃、NH₄HCO₃或KHCO₃的形式引入。步驟b中所述Na⁺離子的水溶液為NaCl、Na₂SO₄、Na₂CO₃或NaOH的水溶液。

所述氧化石墨烯采用Hummers法、Brodie法或Staudenmeier法等方法及其改進方法進行制備。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：