[發明專利]一種鹽酸胍生產工藝

有效

• 申請號: 201410210417.0
• 申請日: 2014-05-19
• 公開（公告）號: CN103951591A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 趙黎明;楊文茂;朱翠香;楊波;杜瑩
• 申請（專利權）人: 寧夏貝利特化工有限公司
• 主分類號: C07C279/02
• 分類號: C07C279/02;C07C277/02
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 古玲玉

技術領域

本發明涉及一種化工產品的生產方法，特別是一種鹽酸胍生產工藝。

背景技術

現有鹽酸胍生產工藝中，主要以雙氰胺和氯化銨為原料，在170-230℃下進行熔融反應，得鹽酸胍粗品，需要通過精制得成品。目前為提高鹽酸胍的得率和鹽酸胍的含量，在鹽酸胍生產過程中向反應體系統通入氨氣作為助劑，反應完成后經切片機冷卻切片后，得到固體的鹽酸胍。現有工藝是采用氨氣作為助劑，一方面需要液氨儲罐等相關設備，增加了不安全因素，提高了生產成本，另一方面由于氨氣與雙氰胺和鹽酸銨進行熔融反應的過程中，需嚴格控制反應進程，以防止整個反應過于激烈或溫度過高時，生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等雜質，影響反應后產品的純度。

目前現有技術生產的鹽酸胍成品中鹽酸胍的含量在88—92%之間，如何提高成品中鹽酸胍的含量和生產過程的可控性、安全性，成為鹽酸胍生產過程中急需解決的問題之一。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種生產工藝簡單、反應過程易于控制、產品純度高的一種鹽酸胍生產工藝。

本發明的技術方案是：一種鹽酸胍生產工藝，該方法包括：

1）原料的混合：將雙氰胺、氯化銨和碳酸銨按比例混合均勻，其中雙氰胺和氯化銨的重量百分比為1.681:?2.03，碳酸銨的重量為雙氰胺和氯化銨總重量的5-30%；

2)?熔融反應：將上述混合后的物料分1—2次加入帶攪拌和夾套裝置的反應釜中，在攪拌狀態下進行熔融反應，并控制反應釜內溫度在170—230℃之間，反應2—3小時后，放料得鹽酸胍成品。

上述碳酸銨的重量優先選擇為雙氰胺和氯化銨總重量的8-15%。

上述雙氰胺、氯化銨和碳酸銨的純度均大于99%。

上述鹽酸胍成品中鹽酸胍的重量百分比含量大于94%。?

本發明的技術方案是利用碳酸銨代替現有技術中的氨氣作為生產過程中的助劑，其帶來的優點如下：1、工藝簡單、工藝條件控制方便。由于采用固固反應，生產過程中融溶反應的溫度、反應速度等易于控制，同時減少了液氨儲罐、輸送管道等設施，使生產成本大大降低，每噸可降低生產成本約200元左右；2、使產品的質量大大提高。采用現有技術所得產品的純度在88—92%，而采用本技術所得產品的純度在94%以上，這對于大規模生產來說是一個質的提高；3、生產過程中的安全性提高。由于無需目前生產過程中的液氨儲罐、輸送管道等危險設施，大大增加了生產過程中的安全性。

具體實施方式

實施例1：

將168g?雙氰胺、203g氯化銨和18.55g?碳酸銨混合均勻后，分為2份，在攪拌和加熱狀態下將其中一份加入反應釜中，待物料熔融后，再緩慢加入剩余的物料，當反應釜中的固體全部溶解，通過反應釜中夾套內導熱介質的溫度來控制反應釜內的溫度；當反應釜內的溫度高于170℃左右時，降低反應釜中夾套內導熱介質的溫度，當反應釜內的溫度低于170℃左右時，升高反應釜中夾套內導熱介質的溫度，控制反應釜內的溫度保持在170℃左右，反應3小時后，放料得到鹽酸胍成品387g左右，該成品中鹽酸胍的含量為95.1%。

實施例2：

將168g雙氰胺、203g氯化銨、37g碳酸銨混合均勻后，在攪拌狀態和加熱狀態下緩慢加入混合均勻后的物料，當反應釜中的固體全部溶解后，通過反應釜中夾套內導熱介質的溫度來控制反應釜內的溫度；當反應釜內的溫度高于230℃左右時，降低反應釜中夾套內導熱介質的溫度，當反應釜內的溫度低于230℃左右時，升高反應釜中夾套內導熱介質的溫度，來控制反應釜內的溫度保持在230℃左右，反應2小時后，放料得到鹽酸胍成品390g左右，該成品中鹽酸胍的含量為95.3%。

實施例3：

將1680g雙氰胺、2030g氯化銨、297g碳酸銨混合均勻后，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻后的物料，當反應釜中的固體全部溶解，通過反應釜中夾套內導熱介質的溫度來控制反應釜內的溫度；當反應釜內的溫度高于210℃左右時，降低反應釜中夾套內導熱介質的溫度，當反應釜內的溫度低于210℃左右時，升高反應釜中夾套內導熱介質的溫度，通過反應釜中夾套內的高溫蒸汽或冷卻介質，控制反應釜內的溫度保持在210℃左右，反應2.5小時后，放料得到鹽酸胍成品3858g左右，該成品中鹽酸胍的含量為95.6%。

實施例4：