[發明專利]一種生產高純Ce(OH)x(NO3)y的新工藝

有效

• 申請號: 201410209298.7
• 申請日: 2014-05-19
• 公開（公告）號: CN103991892A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 龐忠良
• 申請（專利權）人: 連云港市鑭溪新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 王彥明

技術領域

?本發明涉及一種稀土冶金領域，特別是一種生產高純Ce(OH)_x(NO₃)_y的新工藝。

背景技術

目前硝酸鈰銨生產工藝中，由于Ce(OH)₄中有一定的非稀土雜質，其性質與Ce很相似，除去很難，所以硝酸溶解后的硝酸鈰溶液中雜質含量很高，尤其在回收硝酸鈰銨上清液，很多雜質在產品中富集，無法除凈原料中的非稀土雜質Fe，Ca，Si，所以生產出的硝酸鈰銨中這些非稀土雜質>5PPm，無法得到非稀土雜質<1PPm，高純度的硝酸鈰銨。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出了一種可以大幅降低非稀土雜質、工藝簡單、成本低的生產高純Ce(OH)_x(NO₃)_y的新工藝。

本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，一種生產高純Ce(OH)_x(NO₃)_y的新工藝，其特點是：

先打入200-250升底水到反應釜中，加熱底水至45-50℃,將Ce(OH)₄?300kg投入反應釜中，再加入36%硝酸HNO₃720-750升進行溶解，全部溶解成濃度為145-150g/L的Ce(NO₃)₄，然后濃縮至濃度為250g/L?，稍冷卻后加入軟化水進行水稀釋，水稀釋后的濃度為20-30g/L，控制PH值為3-4，再加熱到?80-90℃進行水解，之后脫水，即生成高純度Ce(OH)_x(NO₃)_y，非稀土雜質含量<1PPm。

本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，脫水后高純度Ce(OH)_x(NO₃)_y中REO的含量為33-38%。

本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，軟化水電導率為1-1.5uS/cm

本發明與現有技術相比，本發明是采用Ce(OH)₄在一定弱酸度下可以生成Ce(OH)_x(NO3)_y沉淀，而金屬雜質不沉淀而留在上清液中與Ce分離，經過固液分離，得到高純度的Ce(OH)_x(NO3)_y，通過生產高純度Ce(OH)_x(NO₃)_y，給高純度硝酸鈰銨提供高純原料。將雜質與產品分離，可以大幅降低非稀土雜質，從而得到高質量的硝酸鈰銨。本發明工藝簡單，成本低，設備成熟，可以進行規模化生產。

具體實施方式

一種生產高純Ce(OH)_x(NO₃)_y的新工藝，先打入200-250升底水到反應釜中，加熱底水至45-50℃,將Ce(OH)₄?300kg投入反應釜中，再加入36%硝酸HNO₃720-750升進行溶解，全部溶解成濃度為145-150g/L的Ce(NO₃)₄，然后濃縮至濃度為250g/L?，稍冷卻后加入軟化水進行水稀釋，水稀釋后的濃度為20-30g/?L，控制PH值為3-4，再加熱到?80-90℃進行水解，之后脫水，即生成高純度Ce(OH)_x(NO₃)_y，非稀土雜質含量<1PPm。

脫水后高純度Ce(OH)_x(NO₃)_y中REO的含量為33-38%。上述百分比含量為質量百分比。

軟化水電導率為1-1.5uS/cm。

所述的36%硝酸HNO₃濃度是指質量百分比濃度。