[發(fā)明專利]一種鋰硫電池所需多硫化鋰的制造工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410208761.6
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103985866A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋大余;徐晨;李波
• 申請（專利權(quán)）人: 四川川為電子有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B17/22
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 張澎

1.一種鋰硫電池所需多硫化鋰的制造工藝，其特征在于，反應(yīng)釜中，通過惰性氣體的置換之后，加入溶劑和原材料，合成原材料配方的摩爾比為N-甲基吡咯烷酮:硫氫化鈉:氫氧化鈉:無氧去離子水:氯化鋰:升華硫＝4.4～5.4:1.0:1.03:0.3:1.001:4.0～6.0；溫度從室溫加熱到一定溫度，保溫一段時間，加入N-甲基吡咯烷酮，硫氫化鈉，氫氧化鈉，無氧去離子水和氯化鋰進行反應(yīng)；將反應(yīng)體系中的水份除去，然后趁熱過濾除去生成的氯化鈉，濾液返回反應(yīng)體系，在置換出反應(yīng)體系中的空氣之后，加入升華硫，升溫度并保溫一段時間，然后反應(yīng)體系的溫度降到室溫，體系中析出淺黃白色固體粉末，過濾出淺黃白色固體，經(jīng)用無水酒精洗滌過濾，最后置入真空烘箱中干燥后得到可以用作鋰硫電池所需的多硫化鋰原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之鋰硫電池所需多硫化鋰的制造工藝，其特征在于，包含如下具體工藝步驟:

1)用氮氣將1L的316L不銹鋼反應(yīng)釜中的空氣置換3～6次，在不斷通入氮氣的保護下，加入4.4～5.4molNMP，1.0mol硫氫化鈉和1.03mol氫氧化鈉，在120～180rpm攪拌條件下，緩慢的將反應(yīng)系的溫度升高到66～68℃，同時加入0.3mol去離子無氧水，然后加入1.001mol氯化鋰，繼續(xù)升高反應(yīng)體系的溫度到160～180℃，并在該溫度條件下，使反應(yīng)體系保溫18～33min,直到反應(yīng)體系中有細小的白色晶體析出時，同時將反應(yīng)體系中的水份蒸發(fā)除去，并停止加熱；其中氮氣的流量為360～480ml/min；

2)將1)得到的無水反應(yīng)體系在氮氣的保護下,趁熱過濾，將反應(yīng)體系中的白色晶體過濾出來，濾液重新加入反應(yīng)體系，加入配方中的升華硫和去離子無氧水，用氮氣置換3～6次后，密閉反應(yīng)體系，待溫度上升到88～118℃，并在該溫度條件下保溫4～6h，直到反應(yīng)體系中無升華硫粉末時，停止對反應(yīng)體系加熱，同時將反應(yīng)體系的溫度緩慢的降到室溫，此時，反應(yīng)體系中析出淺黃白色的固體粉末；其中反應(yīng)釜的攪拌強度為280～330rpm；

3)將2)析出的淺黃白色固體粉末從反應(yīng)體系中過濾出來，在氮氣的保護下，用180～218ml無水酒精對淺黃白色固體粉末洗滌過濾3～6次，最后過濾出來的淺黃白色固體置入90～120℃的真空烘箱中干燥3～4h,這樣就制得鋰硫電池所需的多硫化鋰固體；其中真空烘箱的真空度為0.088～0.093Mpa；

4)將3)得到的濾液在160～180℃進行減壓蒸餾，蒸餾出來的無色NMP和水的混合物經(jīng)過檢驗，重新再利用于多硫化鋰合成，同時對NMP和水的損失給予補充，以保證合成體系的摩爾配比。