[發明專利]核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法

有效

• 申請號: 201410208704.8
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103977800A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 袁磊;倪紅偉;陳忠林;沈吉敏;張繼舟;王立民;呂品
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院自然與生態研究所
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C01G49/02;C02F1/78
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于它包括以下步驟：

一、配制鐵離子摩爾濃度為0.5mol/L～2mol/L的鐵鹽溶液，然后加入助劑，使助劑的摩爾濃度為0.01mol/L～0.03mol/L，得混合液A；

二、在溫度為20℃～30℃的條件下，用摩爾濃度為0.5mol/L～2mol/L的堿溶液滴定步驟一得到的混合液A至混合液A的pH值為9～12，得到懸浮液，靜置10min～30min后，在氮氣保護條件下、于40℃～80℃活化6h～12h，然后超聲分散10min～20min，再加入摩爾濃度為0.1mol/L～0.5mol/L的四乙氧基硅烷，于轉速為120r/min～300r/min的條件下磁力攪拌6h～12h，抽濾固相物后用去離子水清洗2～3遍至清洗液的pH值恒定不變，于60℃～550℃條件下焙燒2h～3h，得固相物B；

三、將步驟二得到的固相物B按照質量與體積比為1g：(1～2)mL的比例浸入摩爾濃度為0.5mol/L～2mol/L的三價鐵鹽溶液中，然后于40℃～60℃下烘干，得固體C；

四、將步驟三得到的固體C浸入摩爾濃度為0.5mol/L～2mol/L的堿溶液中，得懸濁液，調節懸濁液的pH值為9～12，攪拌30min～120min后，于40℃～80℃下活化24h～48h，然后抽濾固相物，先用無水乙醇清洗1～2遍，再用去離子水清洗3～5遍，至清洗液pH值恒定不變，于40℃～100℃條件下烘干，即得核殼結構納米磁性羥基氧化鐵。

2.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟一中所述的鐵鹽溶液為二價鐵鹽溶液或二價鐵鹽和三價鐵鹽的混合溶液，其中二價鐵鹽和三價鐵鹽的混合溶液中二價鐵離子和三價鐵離子的摩爾比為1：(2～3.5)。

3.根據權利要求2所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于所述的二價鐵鹽為氯化亞鐵或硫酸亞鐵，三價鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵。

4.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟一中所述的助劑為尿素或EDTA。

5.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟一中所述的配制鐵離子摩爾濃度為0.5mol/L的鐵鹽溶液，然后加入助劑，使助劑的摩爾濃度為0.01mol/L。

6.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟二中所述的堿溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水。

7.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟二中所述的于60℃條件下焙燒3h，得固相物B。

8.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟三中所述的三價鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵。

9.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟三中所述的將步驟二得到的固相物B按照質量與體積比為1g：1.5mL的比例浸入摩爾濃度為0.5mol/L的三價鐵鹽溶液中。

10.根據權利要求1所述的核殼結構納米磁性羥基氧化鐵臭氧催化劑的合成方法，其特征在于步驟四中所述的攪拌60min后，于40℃下活化48h。