[發明專利]有機溶劑正辛烷的提純方法

有效

• 申請號: 201410208564.4
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN105085137B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 范文林;張群星;王洪;楊永年
• 申請（專利權）人: 上海星可高純溶劑有限公司
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C7/12;C07C7/04
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所31259
• 代理人: 李強

技術領域

本發明涉及溶劑提純領域，特別涉及一種高純度有機溶劑正辛烷的提純方法。

背景技術

正辛烷是現今工業上用途廣泛的烴類溶劑之一。工業級正辛烷多為石油餾分經分離制得，純度較低。近年來，由于科學技術的發展，試驗研究課題不斷增多，對正辛烷的需求量及純度要求不斷提升，而現有的高純正辛烷主要是靠進口，國產高純試劑雖有生產，但質量不穩定，而且滿足不了科技高速發展的需求。因此，研究高純有機溶劑正辛烷的制備方法，對我國科技發展具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種可提高正辛烷純度的有機溶劑正辛烷的提純方法。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案實現：

有機溶劑正辛烷的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.取原料正辛烷，向其中加入氧化劑進行氧化處理后，蒸餾出正辛烷；用于去除原料正辛烷中的不飽和烴雜質。

b.將上述蒸餾出的正辛烷通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，用于除去用于去除氧化氧化過程中形成的高度極化的物質和含苯環類物質等；即得到純度≥99％(wt)的高純有機溶劑正辛烷。由于苯環類、不飽和烴中含有的碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團，所以去除苯環類、不飽和烴類等有機化合物的正辛烷透光效果也得到改善。

優選地是，所述氧化劑包括高錳酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸鉀或過氧化物。其中，過氧化物包括但不限于過氧化氫。

優選地是，所述步驟a中，加入氧化劑之前，向原料正辛烷中分別加入硫酸溶液和硝酸溶液，振搖、靜置分層后,棄去水層，保留有機層。

優選地是，所述硫酸自身的體積濃度為10％～30％；所述硝酸自身的體積濃度為30％～65％；所述硫酸與硝酸的體積比為1:1-3:1。

優選地是，所述步驟a中，加入氧化劑之前，向原料正辛烷中加入多孔性物質如活性碳、分子篩或沸石，攪拌1～2小時。使原料正辛烷附著在活性碳、分子篩或沸石的表面，增加氧化劑與原料正辛烷的接觸面積。活性碳、分子篩或沸石也可在氧化反應中起到催化作用，用來改善氧化的效果，減少氧化劑的用量。

優選地是，所述步驟a中，加入氧化劑后，回流0.5～3小時。

優選地是，所述步驟b中，改性活性碳為表面附著有氫氧化鋁、氫氧化鋅、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、硝酸、次氯酸、雙氧水、過硫酸鉀中的一種或任意幾種溶液的活性碳。附著溶液的質量濃度為5-60％。

優選地是，所述步驟b中，氧化后的正辛烷以0.5～30柱體積/小時的速度流經改性活性碳。

優選地是，還包括步驟bˊ，將所述步驟b所得的正辛烷通過裝有粒徑為20-100目、型號為3A或4A的分子篩的吸附劑柱，用于除去水分。

優選地是，還包括步驟b〞，將所述步驟b所得的正辛烷通過裝有粒徑為20-200目的硅膠的吸附劑柱，用于去除烷烴和芳香烴和影響吸光度的雜質。

優選地是，還包括步驟c，將吸附處理所得的正辛烷進行精餾；精餾釜加熱溫度為130～142℃、釜中正辛烷液體溫度為128～140℃、出液溫度為125～127℃、控制回流比為20∶1～15:1。

本發明提供的有機溶劑正辛烷的提純方法，通過改性活性碳吸附的工序得到純度≥99％(wt)的高純溶劑正辛烷，較國內生產的正辛烷，純度進一步提高，使提純得到的正辛烷能夠應用于色譜分析、色譜分離、色譜制備等領域，擴大了應用范圍。此外，較精密精餾和特殊精餾工藝，本發明提供的提純方法，收率≥96％，收率高、能耗低、生產成本低、生產過程簡便、運行穩定、適用于工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細的描述：

實施例1

有機溶劑正辛烷的提純方法，包括如下步驟：

a.取原料正辛烷，向其中依次加入體積濃度為10％的硫酸溶液和體積濃度為40％的硝酸溶液，硫酸和硝酸體積比為1:3，振搖、靜置分層后,棄去酸層，保留有機層；在上述有機層內加入活性碳，攪拌1小時后，添加高錳酸鉀進行氧化，并回流1小時后，迅速蒸餾出正辛烷。此步驟用于去除原料正辛烷中的不飽和烴。

b.將步驟a得到的正辛烷以0.5柱體積/小時的速度通過裝有改性活性碳的吸附劑柱，進一步去除氧化過程中形成的高度極化的物質和含苯環類物質。其中將活性碳浸泡在質量濃度為30％的硝酸溶液內，使活性碳表面附著硝酸溶液，從而得到改性活性碳。