[發(fā)明專利]一種用金盞菊制備高純度葉黃素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410208386.5
• 申請(qǐng)日: 2014-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN103992255B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周志宏;劉菲菲;張寶洪;王兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南云藥醫(yī)藥研究有限公司;昆明風(fēng)山漸醫(yī)藥研究有限公司
• 主分類號(hào): C07C403/24
• 分類號(hào): C07C403/24
• 代理公司: 云南派特律師事務(wù)所53110
• 代理人: 張璽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用金盞菊制備高純度葉黃素的方法。

背景技術(shù)

葉黃素(lutein)又名“植物黃體素”，屬含氧的四萜類類胡蘿卜素，是蔬菜、水果、花卉等植物中廣泛存在的天然抗氧化劑，具有良好的抵御游離基在人體內(nèi)造成的細(xì)胞與器官損傷的能力，可預(yù)防由于機(jī)體衰老引發(fā)的冠心病、心血管硬化和腫瘤等疾病。另外，葉黃素是眼睛中僅有的兩種類胡蘿卜素之一，對(duì)于預(yù)防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑區(qū)病變、白內(nèi)障等眼部疾病具有獨(dú)特的功效。葉黃素呈鮮艷黃色，不溶于水，易溶于氯仿、四氫呋喃等有機(jī)溶劑，具有耐光、熱、酸、堿，著色能力強(qiáng)等特點(diǎn)。作為一種具有雙重功效(增色和保健)的食品、醫(yī)藥添加劑，葉黃素在食品、藥品、化妝品等行業(yè)中受到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。

葉黃素的結(jié)構(gòu)中有3個(gè)手性中心，因此存在多種異構(gòu)體，化學(xué)合成比較困難。目前，葉黃素主要來(lái)自于植物提取，金盞菊中含有豐富的葉黃素，是近年來(lái)葉黃素提取的主要植物資源。植物中葉黃素多以葉黃素酯形式存在，游離葉黃素可被人體直接吸收利用，而葉黃素酯則必須在體內(nèi)水解成游離葉黃素后才能被吸收。因此，葉黃素的提取工藝中，多采用皂化方式，將葉黃素酯轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)。

現(xiàn)有報(bào)道的葉黃素制備主要采用溶劑提取、皂化再經(jīng)重結(jié)晶的方法。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)?00810195251.4)“葉黃素提取工藝”中采用正己烷-丙酮-甲醇復(fù)合溶劑進(jìn)行葉黃素的提取，再通過氫氧化鉀醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水洗滌，離心得粗品，再用四氫呋喃/去離子水體系進(jìn)行重結(jié)晶，所得晶體再經(jīng)去離子水或乙醇洗滌，干燥得葉黃素晶體。該方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑消耗量大、溶劑不易回收的問題。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)?00510111767.2)“葉黃素脂肪酸酯和葉黃素的制備方法”中采用大孔吸附樹脂提純?nèi)~黃素，采用石油醚-甲醇體系進(jìn)行洗脫，但因石油醚與甲醇互溶性差，使得柱層析效果不理想。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)?00810184478.9)“從萬(wàn)壽菊中提取葉黃素酯類化合物的方法”，采用硅膠精制葉黃素酯，但硅膠多為一次性使用，生產(chǎn)成本大，且經(jīng)硅膠吸附后葉黃素酯有部分損失。綜上所述，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提出操作簡(jiǎn)便、成本低、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高的葉黃素提取新方法，是提高金盞菊植物資源利用率、實(shí)現(xiàn)葉黃素大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)亟待解決的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用金盞菊制備高純度葉黃素的方法，該方法簡(jiǎn)單可行，成本低，所得葉黃素純度高、收率高。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種用金盞菊制備高純度葉黃素的方法，包括以下步驟：

a、按重量份數(shù)，取金盞菊1份、石油醚2～7份和氫氧化鈉乙醇溶液1～3份，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于30℃～70℃的條件下加熱1～3小時(shí)，隨后加入去離子水至葉黃素結(jié)晶析出，過濾，得葉黃素粗品；

b、將所述葉黃素粗品用氯仿溶解，上樣于聚酰胺層析柱，先用水洗脫，再用甲醇-水梯度洗脫，合并流份，濃縮，即得高純度葉黃素。

特別優(yōu)選的，用甲醇-水梯度洗脫時(shí)，采用甲醇：水＝50～100:50～0的洗脫劑來(lái)進(jìn)行洗脫。

作為優(yōu)選，所述步驟a中的石油醚選用正己烷、丙酮、乙酸乙酯或四氫呋喃中的一種進(jìn)行替換。

作為優(yōu)選，所述步驟a中氫氧化鈉乙醇溶液的濃度為0.05～0.2g/ml。

作為優(yōu)選，所述氫氧化鈉乙醇溶液選用氫氧化鈉甲醇溶液、氫氧化鈉丙醇溶液、氫氧化鉀甲醇溶液、氫氧化鉀乙醇溶液或氫氧化鉀丙醇溶液中的一種進(jìn)行替換。

作為優(yōu)選，所述步驟a中在過濾之后，加入水洗的工藝步驟。

作為優(yōu)選，所述步驟b中葉黃素粗品用氯仿溶解后，用適量聚酰胺拌樣，干燥后，再上樣于聚酰胺層析柱。

本發(fā)明還提供一種所述制備高純度葉黃素的方法制得的葉黃素。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用提取與皂化同時(shí)進(jìn)行的方法，簡(jiǎn)化操作，并通過氮?dú)獗Ｗo(hù)以防止葉黃素的氧化分解，最大程度地提取金盞菊中的葉黃素；本發(fā)明中首次采用聚酰胺樹脂進(jìn)行葉黃素的精制，利用其與葉黃素形成氫鍵的選擇性吸附作用，除去胡蘿卜素等其他雜質(zhì)，達(dá)到獲取高純度葉黃素的目的。本發(fā)明所述葉黃素制備方法避免了重結(jié)晶提純方法耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑用量大的缺點(diǎn)，解決了葉黃素因不溶于水，在大孔吸附樹脂上分散差、吸附困難的問題；與硅膠相比，聚酰胺樹脂可重復(fù)利用，經(jīng)濟(jì)性強(qiáng)，且本發(fā)明所得葉黃素產(chǎn)品純度高、收率高，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員詳細(xì)了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術(shù)效果，下面以具體的生產(chǎn)實(shí)例來(lái)進(jìn)一步介紹本發(fā)明的應(yīng)用和技術(shù)效果。