[發明專利]一種基于納米甜菜堿型羧甲基纖維素納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410207386.3
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104028114A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 計艷麗;安全福;趙鳳陽;高從堦
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01D71/22
• 分類號: B01D71/22;B01D67/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種基于納米甜菜堿型羧甲基纖維素納濾膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將0.5～2.5質量份的羧甲基纖維素鈉和0.1～1質量份的甜菜堿型兩性離子單體溶解于100～250質量份的水溶液中，通入氮氣，加入0.05～0.2質量份的水溶性引發劑，在30～45^oC下接枝聚合3～8小時，用丙酮將聚合物沉淀，多次洗滌后，于40～60^oC干燥3～6小時，得到甜菜堿型羧甲基纖維素鈉接枝聚合物；

（2）將1～3質量份的甜菜堿型羧甲基纖維素鈉接枝聚合物和0.5～2質量份的陽離子聚合物分別溶解于100～500質量份的酸性水溶液中，再將陽離子聚合物酸性水溶液滴加到甜菜堿型羧甲基纖維素鈉接枝聚合物酸性水溶液中進行離子交聯，經多次過濾，去離子水洗滌，于35～50^oC干燥12～24小時，得到甜菜堿型羧甲基纖維素納米粒子；

（3）將0.2～2.0?g的甜菜堿型羧甲基纖維素納米粒子和0.05～0.?5?g的環氧交聯劑加入到100?ml堿性水溶液中，在20～30^oC的溫度下攪拌20～40分鐘，得到乳白色均勻的鑄膜液；在20～30^oC的溫度和50～60%的空氣相對濕度條件下，將鑄膜液均勻涂覆于聚砜超濾膜上，放置于40～60^oC的烘箱中2～4小時，得到基于納米甜菜堿型羧甲基纖維素納濾膜；

步驟1）中所述的甜菜堿型兩性離子單體為3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]乙烷-1-磺酸內鹽、3-(4-乙烯基吡啶)丙烷-1-磺酸內鹽、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-羧酸內鹽或3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]乙烷-1-羧酸內鹽；步驟2）中所述的陽離子聚合物為聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、聚乙烯亞胺、聚丙烯胺鹽酸鹽或聚二甲基二烯丙基氯化銨。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1）中所述的水溶性引發劑為過硫酸氨和四甲基乙二胺，其質量比為2：1。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2）中所述的酸性水溶液為質量百分比濃度為0.1～1%的鹽酸、醋酸或硫酸水溶液。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3）中所述的環氧交聯劑為環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3）中所述的堿性水溶液為質量百分比濃度為0.?1～1%的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。