[發明專利]一種由單烯膠體母液提取單烯的處理方法

有效

• 申請號: 201410207264.4
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104004043A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 唐猛;吳勇
• 申請（專利權）人: 石門紅太陽生物科技有限公司
• 主分類號: C07J13/00
• 分類號: C07J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及單烯的提取方法，特別涉及一種由單烯膠體母液提取單烯的處理方法。

背景技術

單烯，別名單烯醇酮醋酸酯，是合成雄性蛋白同化激素、計生藥、皮質激素類等甾體藥物的起始原料，合成單烯的起始原料——劍麻皂素是我國西南一帶特有的植物資源。現有采用劍麻皂素作為原料合成單烯的工藝過程主要包括加壓裂解、氧化水解、萃取水洗、濃縮離心烘干等步驟工序，各個工序反應條件苛刻，物料配比不當極易造成化學反應后雜質過多，副反應和有害副產物增多，造成了對環境的污染；萃取化學反應后所得液油狀物多，易乳化，效果差，這些情況造成產品收率較低，只有50%左右，同時產品熔點偏低：152-155℃，溶解后懸浮物較多，這些問題均會導致下游產品轉化率和收率偏低。

針對上述現有技術中合成單烯工藝所存在問題，專利2013100428950公開了一種由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：1）以劍麻皂素為原料，用乙酸作溶劑、醋酐為酰化劑，進行加壓開環反應，再經鉻酐氧化水解得化合物反應液；2）將步驟1）所得溶液壓入備好環己烷的萃取罐，先攪拌，然后加入熱水同時攪拌混合，控制溫度50-55℃，再靜止，分去酸水層，得萃取液；3）萃取液加入熱堿水同時攪拌，控制溫度50-55℃，然后靜止，分去堿水，用熱水進行多次洗滌至中性，過濾，除去物理性雜質，再經減壓濃縮，結晶，離心，得單烯醇酮醋酸酯粗品；4）粗品經乙醇加熱回流、然后重結晶、離心、烘干得單烯醇酮醋酸酯。該發明在后處理工藝中增加了堿水洗過程，達到除油目的，解決離心分離困難問題；增加了萃取液過濾系統，提高了萃取液的質量，解決了澄清度不合格的問題；獲得的產品單烯純度高，總收率可達60%左右。

與原始工藝相比，單烯收率雖有較大幅度提高，但仍存在不足。其中離心后所得單烯母液中仍然包含可提取單烯成分，而該工藝中直接將單烯母液去除，并沒有將其充分利用，造成資源浪費。

另外，根據本發明要解決的技術問題和本發明采用的技術方案進行專利檢索，其檢索結果如下：申請人杭州福斯特藥業有限公司，專利號2012103705819。本發明涉及一種單烯的合成方法。本發明需要解決的技術問題是簡化反應條件，減少副反應和環境污染，以適合大規模工業化生產。本發明按如下步驟：a）取重量份為1:0.5-1.5:1.5-2.5的劍麻皂素、冰醋酸和醋酐投入壓力釜中反應；b）用2-4重量份的二氯甲烷稀釋，然后加入0.1-0.2重量份的冠醚，攪拌，慢慢加入0.2-1重量份鹵代二酰亞胺類氧化劑反應，冷卻，加水，攪拌，靜止分層，水洗，減壓濃縮，出料；c）向b）步驟料液中加入2-4?重量份的乙醇，充分加熱溶解，冷卻，析料，過濾，干燥，得產品。

結合已公開專利資料及相關文獻，沒有發現能夠破壞本發明專利新穎性的現有技術，也不存在相互結合能破壞本發明創造性的文件。

為實現充分合理利用現有資源，變廢為寶，避免造成資源浪費，本發明提供一種由單烯膠體母液提取單烯的處理方法。其中，單烯膠體母液是指首次合成單烯時離心工序后包含乙醇、環己烷、單烯組分等成分的單烯母液經過溶劑回收工序后得到，母液本身狀態具有粘度，有效成分含量為10%左右，經過處理后需達到干燥不黏的質量要求后才可進行再次提取單烯處理。

發明內容

為了解決現有合成單烯工藝中所存在的總收率較低的問題，本發明提供一種由單烯膠體母液提取單烯的處理方法。采用本發明方法可將劍麻皂素合成單烯過程中離心產生的單烯母液進行單烯再次提取處理，進而提高單烯總收率，實現充分合理利用資源，變廢為寶，避免造成資源浪費；處理方法易于進行工業化生產，可大幅度提高生產效率、降低生產成本。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案為：一種由單烯膠體母液提取單烯的處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、投料溶解：將單烯膠體母液與乙醇按重量配比為1份:0.7-0.85份投入母液提取罐，打開蒸汽閥門加熱至溫度在75-85℃之間，進行攪拌溶解40-60min得到溶解液；