[發明專利]兩性聚電解質絡合物表面修飾的聚酰胺反滲透膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410207259.3
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104028117A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 計艷麗;安全福;高從堦
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D71/82;B01D71/68;B01D67/00;B01D69/10;C08F220/38;C08F220/34;C08F226/06;C08F4/40
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種兩性聚電解質絡合物表面修飾的聚酰胺反滲透膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將10～30質量份的兩性離子單體和5～10質量份的陽離子單體溶解于50～200質量份的水溶液中，通入氮氣，加入0.1～1質量份的水溶性引發劑，在40～60^oC下聚合6～12小時，用丙酮將聚合物沉淀，多次洗滌后，得到兩性陽離子聚合物，真空干燥后備用；

（2）將1～3質量份的羧甲基纖維素鈉和0.5～2質量份的兩性陽離子聚合物分別溶解于100～500質量份的酸性水溶液中，再將兩性陽離子聚合物酸性水溶液滴加到羧甲基纖維素鈉酸性水溶液中進行離子交聯，經沉淀，多次去離子水洗滌，于40～60^oC干燥8～16小時，得到兩性聚電解質鈉絡合物；然后將上述0.2～2質量份的絡合物加入到100～500質量份的氫氧化鈉水溶液中配成兩性聚電解質絡合物分散液；

（3）將多孔聚砜支撐膜浸漬在含多元胺單體的氫氧化鈉水相溶液中1～3分鐘，取出并去除表面過量的水相溶液；再浸漬在含多元酰氯單體的有機相溶液中0.5～2分鐘，取出并去除表面過量的有機相溶液；最后浸漬在上述兩性聚電解質絡合物分散液中2～5分鐘，取出并去除表面過量的分散液；在45～75^oC下固化15～45分鐘，經去離子水漂洗后，得到兩性聚電解質絡合物表面修飾的聚酰胺反滲透膜;

步驟1）中所述的兩性離子單體為3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]乙烷-1-磺酸內鹽、3-(4-乙烯基吡啶)丙烷-1-磺酸內鹽、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-羧酸內鹽或3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]乙烷-1-羧酸內鹽；步驟1）中所述的陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨或甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨；步驟3）中所述的多元胺單體為鄰苯二胺、間苯二胺、4-氯間苯二胺、4-硝基間苯二胺或1,?3,?5-三氨基苯；步驟3）中所述的多元酰氯單體為鄰苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯或聯苯四甲酰氯。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1）中所述的水溶性引發劑為過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉，其質量比為1：1。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2）中所述的酸性水溶液為質量百分比濃度為0.01～0.1%的鹽酸、醋酸或硫酸水溶液。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2）中所述的氫氧化鈉水溶液濃度為0.1～0.5%。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3）中所述的含多元胺單體的氫氧化鈉水相溶液中多元胺單體和氫氧化鈉濃度分別為0.5～3wt%和0.01～0.1wt%。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3）中所述的有機相溶液中多元酰氯單體的濃度為0.2～1wt%。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3）中所述的有機相溶液的溶劑是正己烷、環己烷或庚烷。