[發明專利]一種卷煙煙氣中砷元素形態的分析方法

無效

• 申請號: 201410206285.4
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103954707A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 王洪波;郭軍偉;胡斌;謝復煒;彭斌;王昇;趙樂;劉紹鋒;劉惠民
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種卷煙煙氣中砷元素形態的分析方法，其特征在于：采用帶有靜電捕集裝置的轉盤吸煙機捕集煙氣粒相物中的砷，用磷酸氫二銨溶液萃取粒相物中不同形態的砷化合物，再用HPLC-ICP-MS聯用技術定量分析不同形態砷元素的釋放量，具體步驟如下：

（1）煙氣捕集：用帶有靜電捕集器的轉盤吸煙機抽吸20試驗卷煙，用靜電捕集器捕集煙氣粒相物；

（2）樣品處理：用30mL?15mmol/L磷酸氫二銨溶液（pH=6.0）將靜電捕集器捕集管中的煙氣粒相物沖洗入50mL三角瓶中，振蕩30min，取5mL萃取液于10000rpm轉速下離心10min，再移取上清液過0.45μm微膜后，儲于棕色色譜瓶中用于分析；

（3）HPLC-ICP-MS分析：先進行ICP-MS調諧，以保證其具有較高的靈敏度；將50cmPEEK?管一端與HPLC色譜分離柱流出端相連接，另一端與ICP-MS的霧化器連接，然后以15?mmoL/L?(NH4)2HPO4（pH=6.0）為流動相，其流速為1.0?mL/min，進行卷煙主流煙氣中砷元素的As(V)、As(Ⅲ)、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）4種形態分析。

2.根據權利要求1中所述的卷煙煙氣中砷元素形態的分析方法，其特征在于：在煙氣捕集過程中，試驗卷煙先于（22±1）℃，相對濕度為（60±5）%的環境中平衡48h，按平均質量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分選，然后按照GB/T16450-2004（或ISO?3308:2000）抽吸方法抽吸試驗卷煙。

3.根據權利要求1中所述的卷煙煙氣中砷元素形態的分析方法，其特征在于：HPLC-ICP-MS分析儀器的主要工作條件如表1：

表1.??ICP-MS和HPLC儀器工作參數

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