[發明專利]一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法

有效

• 申請號: 201410205871.7
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103992226A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 吳政杰
• 申請（專利權）人: 浙江同豐醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/36
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，通入CO至10～50atm壓力，反應制得反應液；將反應液與蒸餾水混合，同時通入CO₂至18～30atm壓力，反應制得目標產物間苯三甲酸三乙酯；

具體反應方程式如下：

2.如權利要求1所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于該方法具體是：在高壓釜中，加入溶劑甲苯、乙酸乙酯、乙醇鈉，通入CO至壓力10～50atm，在50～90℃下攪拌反應1～5小時，冷卻降壓至常溫常壓后得到反應液，待用；在另一高壓釜中加入蒸餾水，通入CO₂至壓力為18～30atm，升溫至50～80℃，攪拌下通過高壓泵滴加待用反應液，反應1～4小時，反應結束后經后處理制得間苯三甲酸三乙酯。

3.如權利要求1所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于該方法具體是：在高壓釜中，加入溶劑甲苯、乙酸乙酯、乙醇鈉，通入CO至壓力10～50atm，在50～90℃下攪拌反應1～5小時，冷卻降壓至常溫常壓后得到反應液；在反應液中加入蒸餾水，通入CO₂至壓力為18～30atm，50～80℃下攪拌反應1～8小時，反應結束經后處理制得間苯三甲酸三乙酯。

4.如權利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1:(1～1.6)；每摩爾乙醇鈉加入甲苯100～1200mL；蒸餾水與甲苯的體積比為(1～4)：1。

5.如權利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1:1.2；每摩爾乙醇鈉加入甲苯300～800mL；蒸餾水與甲苯的體積比為(1～2)：1。

6.如權利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于通入CO的反應壓力為25atm；反應溫度為80℃；反應時間為2小時。

7.如權利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于通入CO₂的反應壓力為20atm；反應溫度為65℃；反應時間為2小時。

8.如權利要求2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于反應后處理方法是：反應結束后，冷卻降壓，攪拌、靜置，分出有機層，經蒸餾水洗滌后，旋轉蒸發回收甲苯，得到間苯三甲酸三乙酯粗品，再用乙醇重結晶，制得間苯三甲酸三乙酯。