[發(fā)明專利]一種高純度表沒食子兒茶素沒食子酸酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410205827.6
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN104016958A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐正東;姚云山;翟翔
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖天遠(yuǎn)科技開發(fā)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及茶葉技術(shù)領(lǐng)域，尤其是茶葉提取物技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

表沒食子兒茶素沒食子酸酯(以下簡稱EGCG)是從中國綠茶中提取的一種成份，它是綠茶主要的活性和水溶性成份，是兒茶素中含量最高的組分，占綠茶毛重的9％-13％，因為具有特殊的立體化學(xué)結(jié)構(gòu)，EGCG具有非常強的抗氧化活性，抗氧化活性至少是維生素C的100多倍，是維生素E的25倍，能夠保護(hù)細(xì)胞和DNA受損害，這種損害相信與癌癥、心臟疾病和其他重大疾病有關(guān)，EGCG的這些功效歸結(jié)于他們對氧自由基的清除(抗氧化)能力。

EGCG在抗癌和心血管疾病方面擔(dān)當(dāng)了重要的角色。此外，它也用作腫瘤多藥耐藥性的逆轉(zhuǎn)劑，能夠改善癌細(xì)胞對化療的敏感性并減輕對心臟的毒性。

EGCG在食品工業(yè)上可作抗氧、抑菌、保鮮、祛臭劑；在日化產(chǎn)品上作特殊功能的保質(zhì)劑、護(hù)膚劑。

EGCG的理化性質(zhì)如下：

CAS?NO.：989-51-5

分子式：C22H18O11

分子量：458.38

結(jié)構(gòu)式：

EGCG是商品茶多酚中的主要成分之一，茶多酚是以茶葉(Camellia?Sinensis.L)為原料，經(jīng)提取而成的以兒茶素為主體的多酚類化合物。

現(xiàn)有技術(shù)中，EGCG的提取純化主要采用有機溶媒提取及硅膠柱分離等方法，成本高、污染嚴(yán)重，不利于大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度表沒食子兒茶素沒食子酸酯的制備方法，該方法操作簡便、環(huán)境友好、生產(chǎn)效率高，適用于工業(yè)大生產(chǎn)制備。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出下列技術(shù)方案：

取茶多酚，加水溶解，濾過，取濾液，加入與其等體積的含有乙酸乙酯的混合溶液萃取除雜，取水層液，濃縮，加入到非極性大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比為5％-30％乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，回收乙醇并濃縮，加入到極性大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比為10％-50％乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，回收乙醇并濃縮，冷凍干燥，即得。

所述的茶多酚為以茶葉為原料，經(jīng)提取而成的以兒茶素為主體的多酚類化合物，其中含有表沒食子兒茶素沒食子酸酯。

茶多酚可以采用下述方法制備：取綠茶葉，按質(zhì)量比1:7-10的比例加入水進(jìn)行溫浸，浸泡溫度90℃，浸泡3次，每次40分鐘，濾過，合并濾液，濃縮干燥即得。

所述含有乙酸乙酯的混合溶液選自體積比為1:2-5的乙酸乙酯-氯仿混合溶液、體積比為1:2-5的乙酸乙酯-二氯甲烷或體積比1:2-5的乙酸乙酯-石油醚混合溶液中的一種。

所述非極性大孔吸附樹脂選自XAD-1、XAD-4、HP-20、D4006、D101型大孔吸附樹脂中的一種或幾種。

所述極性大孔吸附樹脂選自XAD-9、XAD-10、NAK-9、DA201、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種或幾種。

所述非極性大孔吸附樹脂與上樣溶液中所含固體的質(zhì)量比為10-40:1。

所述極性大孔吸附樹脂與上樣溶液中所含固體的質(zhì)量比為10-40:1。

所述非極性大孔吸附樹脂洗脫用乙醇溶液的pH值為3-7。

所述極性大孔吸附樹脂洗脫用乙醇溶液的pH值為3-7。

本發(fā)明以普通茶多酚為原料，利用串聯(lián)大孔樹脂吸附柱層析技術(shù)，以乙醇水溶液作為洗脫溶劑，將茶多酚中的EGCG富集到98％以上，得率高、速度快，可用于工廠大規(guī)模制備EGCG。本發(fā)明解決了以往EGCG生產(chǎn)效率低、成本高的缺陷。

本法明中的大孔樹脂可以重復(fù)使用和再生，為EGCG的廣泛應(yīng)用提供了一種更為實用的制備方法。

為了更好的闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明所要求的保護(hù)范圍不限于下列實施例。

具體實施方式

實施例1