[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米硫化銦光催化劑及其制備方法和應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410205728.8
• 申請(qǐng)日: 2014-05-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103962156A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹曉紅;王彬;馬帥華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/04
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/04;C07C69/06;C07C67/00
• 代理公司: 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明設(shè)計(jì)光催化劑的制備技術(shù)，尤其是一種納米硫化銦光催化劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著當(dāng)今世界產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，導(dǎo)致了大量的化石燃料的燃燒，伴隨著過(guò)量的廢氣排放到空氣中，進(jìn)而引發(fā)了一系列的環(huán)境問(wèn)題，較為嚴(yán)重的當(dāng)屬溫室效應(yīng)。

光催化還原CO₂面臨的最大挑戰(zhàn)在于還原CO₂的催化效率較低，與實(shí)現(xiàn)應(yīng)用的要求相差很遠(yuǎn)，因此當(dāng)下最極需突破的方向是提高其催化活性。相比于其他吸收、儲(chǔ)存CO₂的方法，光催化還原途徑利用太陽(yáng)能不會(huì)額外產(chǎn)生CO₂，還原CO₂的基本要求就在于光催化劑的導(dǎo)帶能量要低于CO₂的還原電勢(shì)。

本發(fā)明以In₂S₃為光催化劑，所制備的樣品具有較大的比表面積和總孔體積，比表面積可高達(dá)168.622m²/g。通過(guò)研究不同水熱溫度下所合成的In₂S₃紫外可見(jiàn)吸收光譜,計(jì)算得出120℃、140℃、160℃、180℃所對(duì)應(yīng)樣品的光吸收邊分別為590nm、618nm、647nm、670nm，其對(duì)應(yīng)的帶隙值分別為2.10eV，2.01eV，1.92eV，1.85eV，隨著水熱溫度的增加所制備樣品的光吸收邊逐漸增加且?guī)吨抵饾u減小。這種高比表面積多孔且?guī)遁^窄的催化劑有更多的吸附位點(diǎn)和更強(qiáng)電子轉(zhuǎn)移能力，可以更快的將電子轉(zhuǎn)移到催化劑表面，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述光催化還原CO₂催化效率較低的問(wèn)題，提供一種納米硫化銦光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，該光催化劑制備方法簡(jiǎn)單、操作方便，所制得的光催化劑以甲醇為溶劑在紫外光照射下光催化將CO₂還原為甲酸甲酯，具有很高的光催化活性，可有效的將CO₂還原。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種納米硫化銦光催化劑，化學(xué)式示為In₂S₃，為3D球狀結(jié)構(gòu)且球體表面由納米薄片組成，該形貌特征使其具有較大的比表面積和孔體積以及產(chǎn)生更多的活性位點(diǎn)。

一種所述納米硫化銦光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下：

1)將氯化銦、L-半胱氨酸和氫氧化鈉溶入去離子水中并強(qiáng)烈攪拌15min，得到混合液，氯化銦、L-半胱氨酸、氫氧化鈉與去離子水的用量比為0.2737g：0.4525g：0.102g：55mL；

2)將上述混合液移入水熱釜中，然后將水熱釜置于烘箱中在120-180℃下恒溫晶化12-18h，待恒溫反應(yīng)結(jié)束后取出水熱釜，冷卻至室溫后棄掉上清液，收集沉淀物；

3)將上述沉淀物分別用無(wú)水乙醇和去離子水洗滌2-3次，以去除沉淀物中的雜質(zhì)；

4)將洗滌后的沉淀物在80℃下恒溫干燥6h，研磨后即可制得納米硫化銦光催化劑。

一種所述納米硫化銦光催化劑的應(yīng)用，用于制備甲酸甲酯，方法是：以甲醇為溶劑在紫外光照射下利用納米硫化銦光催化劑將二氧化碳還原制備甲酸甲酯。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該光催化劑的制備方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，所制得的光催化劑用于將二氧化碳還原制備甲酸甲酯，具有很高的光催化活性，可有效的將CO2還原，以甲醇為溶劑催化效率可達(dá)1500umol/h/g·cat。

附圖說(shuō)明

圖1為納米硫化銦光催化劑的SEM圖，圖中：(a)為10微米圖，(b)為3微米圖，(c)為500納米圖。

圖2為納米硫化銦光催化劑的XRD圖。

圖3為納米硫化銦光催化劑的的UV-vis DRS光譜圖。

圖4為納米硫化銦光催化劑的孔徑圖。

圖5為納米硫化銦光催化劑的活性評(píng)價(jià)圖，其中(a)為不同NaOH投加量的活性，(b)為不同水熱時(shí)間的活性(反應(yīng)溫度T＝140℃，NaOH投加量M＝0.056g)，(c)為不同水熱溫度制備In₂S₃的活性(反應(yīng)時(shí)間t＝16h，NaOH投加量M＝0.056g)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

一種納米硫化銦光催化劑，化學(xué)式示為In₂S₃，為3D球狀結(jié)構(gòu)且球體表面由納米薄片組成，該形貌特征使其具有較大的比表面積和孔體積以及產(chǎn)生更多的活性位點(diǎn)。