[發明專利]婦平膠囊質量標準檢測方法

無效

• 申請號: 201410205683.4
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104007193A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 簡衛光
• 申請（專利權）人: 貴州安泰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中藥質量標準檢測方法，特別涉及一種婦平膠囊質量標準檢測方法。?

背景技術

婦平膠囊是一種清熱解毒、化瘀消腫的中成藥，用于治療盆腔炎、附件炎等病癥，處方中包含金蕎麥、紫花地丁、莪術、敗醬草、杠板歸、大血藤、一枝黃花，現行質量標準中以槲皮素(C₁₅H₁₀O₇)的含量來反映產品的內在質量。?

現行質量標準(WS-10003(ZD-0003)-2002-2012Z)中的槲皮素測定方法在執行中，發現其含量測定結果重現性差，方法存在缺陷。原因是原方法對藥材中的槲皮素和水解后生成的槲皮素采取過濾收集槲皮素沉淀的方法，而槲皮素在水溶液中有微溶，造成丟失，故測定標準不準確，重現性差，給產品質量的控制帶來不利影響，即不能穩定的控制產品質量，產品的安全性、有效性得不到保障。?

發明內容

本發明提供一種婦平膠囊質量標準檢測方法，目的是解決現有技術問題，對現有質量標準中含量測定項中供試品溶液的制備和含量指標進行了修改，使槲皮素含量測定具有良好的重現性、準確性。?

本發明解決問題采用的技術方案是：?

婦平膠囊質量標準檢測方法，由金蕎麥300g、紫花地丁300g、莪術150g、敗醬草300g、杠板歸300g、大血藤300g、一枝黃花300g制備成1000粒膠囊，采用高效液相色譜法進行槲皮素含量測定，對含量測定項中供試品溶液的制備和含量指標進行了修改，所述含量測定項中供試品溶液的制備方法：取本品內容物研細，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇∶鹽酸＝4∶1混合溶液100ml，稱定重量，置90℃水浴上加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；將該供試品溶液注入高效液相色譜儀中測定，限定本品每粒膠囊含總黃酮以槲皮素C₁₅H₁₀O₇計算不得少于0.15mg。?

本發明的有益效果：將現有質量標準中含量測定項內供試品溶液的制備方法及含量指標進行修改，使槲皮素含量測定具有良好的重現性、準確性，更好的控制產品質量進而提高了產品的安全性。?

附圖說明

圖1：線性關系考察中標準曲線。?

具體實施方式

婦平膠囊質量標準?

【處方】金蕎麥300g、紫花地丁300g、莪術150g、敗醬草300g、杠板歸300g、大血藤300g、一枝黃花300g。?

【制法】以上七味藥，除莪術粉碎成細粉，其余金蕎麥等六味藥用85％乙醇?回流提取1小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮成相對密度1.20(80℃)的清膏；藥渣再加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮至相對密度1.20(80℃)的清膏；與上述清膏合并，濃縮至相對密度為1.35(80℃)的稠膏，加入上述莪術細粉和淀粉適量，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得。?

【性狀】本品為硬膠囊，內容物為綠褐色粉末及顆粒；味苦、辛。?

實施例1槲皮素(C₁₅H₁₀O₇)的含量測定?

照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥD)測定。?

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4％磷酸(50∶50)為流動相，檢測波長為360nm，理論板數按槲皮素計算，應不低于2500。?

對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。?

供試品溶液的制備取20粒本品內容物，研細，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇∶鹽酸(4∶1)混合溶液100ml，稱定重量，置90℃水浴中加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。?

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。?

本品每粒含總黃酮以槲皮素(C15H1007)計算，不得少于0.15mg。?

本發明方法通過以下試驗進行選擇和驗證：?