[發明專利]一種石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410205625.1
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103964426A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 金闖;楊曉明
• 申請（專利權）人: 蘇州斯迪克新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及石墨烯技術領域，特別涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以SP2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的僅具有單層原子厚度的導電性平面薄膜。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，為目前世上電阻率最小的材料。石墨烯被認為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結構單元，其特殊的熱學、力學和導電性質，使石墨烯有望在制備復合材料中成為提高聚合物熱學、力學和電學性能的理想填料。為此，人們探索了諸多制備石墨烯的方法，分別為：機械剝離法、液相或氣象直接剝離法(熱膨脹法)、化學氣相沉積法、晶體外延生長法及氧化還原法，其中液相或氣象直接剝離法(熱膨脹法)是采用酸進行插層反應得到膨脹率較低的石墨鱗片，石墨鱗片平均厚度約為30μm，橫向尺寸在400μm左右，這種石墨鱗片就是可膨脹石墨。將這種可膨脹石墨放入微波或高溫爐中加熱，就可以得到厚度為幾納米到幾十納米的納米石墨片。這種方法因以廉價的石墨或膨脹石墨為原料，制備過程不涉及化學變化，液相或氣相直接剝離法制備石墨烯具有成本低、操作簡單、產品質量高等優點，但也存在單層石墨烯產率不高、片層團聚嚴重，需進一步脫去穩定劑等缺陷。

基于以上所述，一種改進的石墨烯的制備方法的開發將很有必要性。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種改進的石墨烯的制備方法，通過將氧化石墨懸浮于偶氮二甲酰胺類發泡劑中，通過發泡產生的剝離力大于石墨片層結構間的范德華力，使得石墨片層剝離，從而制得石墨烯。這種改進的石墨烯的制備方法制得的石墨烯產率高，且同時不需添加穩定劑。

本發明公開的石墨烯的制備方法，是通過以下步驟制得：

1)制備可膨脹石墨：將天然鱗片石墨分散于體積比為50∶1～50∶10的乙醇和濃硝酸混合溶液中，形成分散均勻的濃度為0.005g/mL～0.05g/mL的懸浮液，將此懸浮液在80℃～160℃下水熱反應6h～48h，將懸浮液冷卻、過濾、沉淀、洗滌、干燥，得到可膨脹石墨。采用濃硝酸對天然鱗片石墨進行酸的插層反應，制得可膨脹石墨，實現石墨的預處理；

2)將1)所得可膨脹石墨加入到有機發泡劑溶液中，放置30min～3h，常溫攪拌。通過步驟2)使可膨脹石墨和有機發泡劑溶液充分混合；

3)將步驟2)產物加熱，同時攪拌1h～5h。步驟3)的作用是使發泡劑分解發泡，通過發泡劑在石墨片層間發泡對石墨片層形成剝離力，從而促進可膨脹石墨的進一步剝離；

4)超聲震蕩3)產物13min～60min；通過進一步的超聲震蕩作用，提高石墨烯的產率。

5)將4)所得產物冷卻、真空干燥制得石墨烯單體。

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，所述有機發泡劑為偶氮二甲酰胺類發泡劑。

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟2)中所述有機發泡劑溶解于二甲基亞砜中制得有機發泡劑溶液。

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟3)加熱至160～260℃

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟3)攪拌速度為200～600轉/min。

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟4)超聲震蕩在常溫下進行。

優選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟5)真空干燥的條件為常溫，真空干燥時間為12h～48h。

本發明提供的石墨烯的制備方法的有益效果：通過偶氮二甲酰胺類發泡劑發泡制備石墨烯，加熱溫度僅需200℃左右，降低了設備要求，同時使剝離得到的石墨烯產率提升；此法制備過程中不需添加穩定劑，減少了后期處理工序；偶氮二甲酰胺分解后生成含氮氣體，對產物性能影響最小，可有效保持石墨烯的良好性能。

具體實施方式

下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

實施例1

本實施例提供石墨烯的制備方法，是通過以下步驟制得：

1)制備可膨脹石墨：將天然鱗片石墨分散于體積比為50∶1的乙醇和濃硝酸混合溶液中，形成分散均勻的濃度為0.005g/mL的懸浮液，將此懸浮液在80℃下水熱反應6h，將懸浮液冷卻、過濾、沉淀、洗滌、干燥，得到可膨脹石墨；

2)將1)所得可膨脹石墨加入到偶氮二甲酰胺類發泡劑溶液中，常溫攪拌30min，所述偶氮二甲酰胺類發泡劑溶液所用溶劑為二甲基亞砜。

3)將盛放2)產物的裝置放入160℃油浴中加熱，攪拌1h，攪拌速度為600轉/min；

4)在常溫下超聲震蕩3)產物13min，