[發明專利]一種燒結多鐵性鐵酸鉍基電子功能陶瓷的方法

無效

• 申請號: 201410205276.3
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN104003705A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 戴中華;周娟
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮;曹翠珍

技術領域

本發明屬于功能陶瓷領域，具體涉及一種燒結多鐵性鐵酸鉍基電子功能陶瓷的方法。

背景技術

電子功能陶瓷是指以電、磁、光、聲、熱、力、化學和生物等信息的檢測、轉換、耦合、傳輸及存儲等功能為主要特征的陶瓷材料，主要包括壓電、介電、超導和磁性陶瓷等。電子陶瓷在小型化和便攜式電子產品中占有十分重要的地位，世界各國元器件生產企業都在電子陶瓷及其元器件的新產品、新技術、新工藝、新材料、新設備方面投入巨資進行研究開發。每年都有大量新型功能陶瓷材料及元器件問世。

電子功能陶瓷之所以性能獨特，這主要依靠材料的化學組成，也與制備合成工藝條件及材料微觀結構有著密切的關聯。電子功能陶瓷的制備大致分兩步：粉體的制備和陶片的燒結。通常陶瓷粉體的制備方法按物質的狀態分類，主要有固相法與液相法。

固相法是制備電子功能陶瓷的傳統方法。它的基本工藝是將原料按所需的化學計量比配好，然后經球磨混合分散、預燒，得到陶瓷粉體。此法的優點是技術成熟，工藝簡單，成本低廉，因此當前工業生產仍大量采用此法。但此法也存在許多不可避免的缺點:(1)原料中各組分難以混合到理想的均勻狀態；(2)煅燒溫度高；(3)高溫下部分原料易揮發，因而難以得到嚴格符合化學計量比的燒結體；(4)整個工藝過程中易混雜，得不到純度高的粉體，將最終影響材料的性能。

液相法的基本原理是選擇一種或多種可溶性金屬鹽，按目標材料的化學成分配成溶液，使各元素呈離子或分子狀態，再選擇一種合適的沉淀劑或選用蒸發、升華、水解等手段，將金屬離子均勻沉淀或結晶出來，所得沉淀或結晶物經脫水或加熱分解即可制得超微粉。各組分在分子水平上混合，物質分散均勻，制備溫度比傳統的方法有很大的降低，易于摻雜。但是，由于不同金屬鹽在溶液中的溶解性不同，會在一定程度上影響陶瓷材料的化學和結構的均一性，并且很難完全避免副反應的發生。

而陶片的燒結方法一般又可分為：常規燒結、反應燒結、熱壓燒結等。常規燒結是目前陶瓷材料生產中最常采用的燒結方法，但燒結的陶片相對密度比較低，不能充分滿足高性能產品的需求；反應燒結僅局限于少量幾個體系：氮化硅、氧氮化硅、碳化硅等，它可以制得形狀復雜尺寸精確的制品、工藝簡單、經濟，適合大批量生產，但是燒結坯密度低，材料力學性能不高；熱壓燒結采用專門的熱壓機，在高溫下單相或雙相施壓完成，可獲得幾乎無孔隙的制品，但是只能制造形狀簡單的制品，同時熱壓燒結后微觀結構具有各向異性，導致使用性能也具有各向異性，限制了其使用范圍，此外，由于硬度高，熱壓制品的后續加工特別困難。

上述燒結方法在制備多鐵性陶瓷材料時具有相對密度較低、雜相較多的缺點，燒結樣品的性能難以得到保證。因此，尋求新型燒結技術已成為研究熱點。

放電等離子燒結(Spark?Plasma?Sintering，SPS)，又稱等離子活化燒結(Plasma?Activated?Sintering，PAS)或等離子輔助燒結(Plasma?Assisted?Sintering，PAS)，是近年來發展起來的一種新型的快速燒結技術。放電等離子燒結技術融等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體，具有升溫速度快、燒結時間短、冷卻迅速、外加壓力和燒結氣氛可控、節能環保等特點，可廣泛用于磁性材料、梯度功能材料、納米陶瓷、纖維增強陶瓷和金屬間復合材料等一系列新型材料的燒結，并在納米材料、復合材料等的制備中顯示了極大的優越性，是一項有重要使用價值和廣泛前景的燒結新技術，也是一個具有巨大經濟價值、技術價值和廣泛應用前景的研究領域。

發明內容

基于上述原因，本發明采用固相法制備陶瓷粉體并結合放電等離子燒結的方法，獲得相對密度高、結晶良好的多鐵性鐵酸鉍基電子功能陶瓷。

本發明提供一種燒結多鐵性鐵酸鉍基電子功能陶瓷的方法，包括如下步驟：?

（1）預燒結

將Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaCO₃、TiO₂及MnO₂粉末按摩爾比為34~40:34~40:?20~32:?20~32:0.4的比例進行混合并球磨10~20小時后干燥，壓片，將壓好的柱狀塊體放置于燒結爐中燒結，在800~880℃下預燒結3~6小時后自然冷卻，得到預燒結的陶瓷片；

（2）固相燒結