[發明專利]一種制備開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的方法

有效

• 申請號: 201410204141.5
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN104004034A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 楊寶;蔣躍明;溫玲蓉
• 申請（專利權）人: 中國科學院華南植物園
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

技術領域

本發明屬于天然產物領域，具體涉及一種從荔枝葉中制備分離得到開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的方法。

發明背景

荔枝屬于無患子科，素有“嶺南果王”之稱，是廣東四大名果之一。荔枝香甜可口，營養價值和保健功能較高，是傳統的保健食品，深受廣大消費者的喜愛。我國是世界上最早栽培荔枝的國家，歷史悠久；也是世界上荔枝產量最大的國家，品種繁多。荔枝葉為荔枝樹的枝葉，全年可采，資源豐富。研究發現，荔枝核和荔枝殼中富含黃酮類化合物，具有抗氧化、抗癌、降血糖等生物活性，然而目前外關于荔枝葉活性成分的研究極為有限，相關活性物質組成仍有待研究。

開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷，其結構式如式(Ⅰ)所示：

發明內容

本發明的目的是提供一種制備開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的方法。

本發明的制備開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：用體積分數40～100％甲醇或乙醇水溶液浸提荔枝葉，將浸提液濃縮去除甲醇或乙醇后用水溶解，再先后分別用石油醚、乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯相濃縮得浸膏，浸膏經硅膠柱層析，以氯仿/甲醇為洗脫劑，從體積比100/0～60/40梯度洗脫，收集氯仿/甲醇體積比為85/15洗脫的餾分，該餾分再經反相柱層析，以甲醇/水為洗脫劑，從體積比10/90～40/60梯度洗脫，收集甲醇/水體積比為25/75洗脫的餾分，該餾分再經過Sephadex?LH-20柱層析，甲醇作為洗脫溶劑，即可得到開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷。

所述的荔枝葉優選為荔枝葉粉末，進一步優選是將新鮮的荔枝葉曬干或烘干后，粉碎過20～120目篩的荔枝葉粉末。

所述的用體積分數40～100％甲醇或乙醇水溶液浸提荔枝葉，甲醇或乙醇水溶液的用量是5～20mL/g荔枝葉，浸提的溫度優選為25～80℃，浸提時間為4～35小時。

所述的將浸提液濃縮去除甲醇或乙醇后用水溶解，優選是將浸提液在40～80℃下濃縮除去甲醇或乙醇，再加入1～3倍體積的水溶解。

所述的先后分別用石油醚、乙酸乙酯萃取，優選是先用石油醚萃取3～12次，再用乙酸乙酯萃取3～12次。

本發明還提供了荔枝葉在制備開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷中的應用。

本發明從荔枝葉中制備分離得到開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷，其產率為20～85mg/kg(純度為85～95％)。本發明對于推動荔枝的深加工利用，提升荔枝產品附加值，促進該行業的可持續發展具有重要的意義。同時也為開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的制備提供了一種新的方法。

具體實施方式：

以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。

實施例1：開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷制備分離和結構鑒定。

一、開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷的制備分離

1)選料：選擇新鮮荔枝葉，清水洗滌；

2)干燥粉碎：將荔枝葉曬干或烘干，采用粉碎機粉碎成粉末，過20目篩，獲得荔枝葉粉末；

3)浸提：將荔枝葉粉末加入5倍體積(即5mL/g荔枝葉粉末)的體積分數40％的甲醇水溶液中，在80℃浸提4小時，過濾，收集過濾液；

4)有機溶劑分級：將上述過濾液在40℃下濃縮除去甲醇，加入其1倍體積的水，先后分別用等體積的石油醚、乙酸乙酯分別萃取3次；選擇乙酸乙酯相萃取液濃縮得浸膏用于后續純化。

5)取乙酸乙酯相萃取液的浸膏(200g)，采用硅膠柱(100～200目)層析，以氯仿/甲醇為洗脫溶劑，從體積比100/0～60/40梯度洗脫，收集氯仿/甲醇體積比為85/15洗脫的組分，再經C18反相柱層析，以甲醇/水為洗脫劑，從體積比10/90～40/60梯度洗脫，收集甲醇/水體積比為25/75洗脫的組分，該組份經過SephadexLH-20柱層析，甲醇作為洗脫溶劑，收集主要組分在60℃蒸發濃縮干燥，即可得到化合物1(開環異落葉松脂素9’-O-Β-木糖苷)。

采用該方法獲得的開環異落葉松脂素9’-O-β-木糖苷產率為20～35mg/kg，純度為85～95％。

二、化合物1(開環異落葉松脂素9’-O-Β-木糖苷)的結構鑒定