[發(fā)明專利]一種具有阻燃抗菌功能的助劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410203134.3
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號(hào): CN103936786A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董朝紅;呂洲;倪超
• 申請（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/09
• 分類號(hào): C07F9/09;D06M13/453;D06M101/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有阻燃抗菌功能的助劑的制備方法，屬于新型功能助劑技術(shù)領(lǐng)域，可應(yīng)用于純棉織物的功能整理，賦予棉織物阻燃、抗菌雙重功能。

背景技術(shù)

棉纖維是一種天然纖維素纖維，棉織物具有多種優(yōu)良的性能，在服裝、家紡、裝飾等生活領(lǐng)域及在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，但棉織物也具有一些性能缺陷，例如棉織物的易燃性，無抑菌抗菌性等。通過對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃、抗菌等后整理，可以克服其易燃，無抗菌抑菌等性能缺陷。

有機(jī)磷系阻燃劑大都具有低煙、無毒、低鹵、無鹵等優(yōu)點(diǎn)，有機(jī)磷化合物的分解產(chǎn)物及其阻燃高聚物的熱裂解和燃燒產(chǎn)物腐蝕性小、毒性低，同時(shí)很多品種還具有熱穩(wěn)定等作用，

對(duì)提高材料的綜合性能有十分重要的作用。目前，有機(jī)磷阻燃劑的研究已成為當(dāng)前阻燃劑研究中的熱點(diǎn)，具有良好的發(fā)展前景。商業(yè)化的用于棉和其他纖維素織物阻燃整理的有機(jī)磷系阻燃劑產(chǎn)品主要有Proban和Amgard兩大系列。Proban整理是以四羥甲基氯化膦和尿素縮合物為基礎(chǔ)，用于棉和其他纖維素織物的阻燃整理，但在整理過程中會(huì)有氯化氫釋放，對(duì)纖維造成損傷，對(duì)環(huán)境也有影響。Amgard系列阻燃劑以Pyrovatex?CP為代表，主要用于棉等纖維素織物阻燃整理，其分子中含有N-羥甲基，在高溫焙烘過程中可以通過交聯(lián)劑與纖維中的羥基交聯(lián)，形成共價(jià)鍵，其自身也可與纖維素的羥基交聯(lián)，賦予被整理織物阻燃性，具有耐久性好、手感好、強(qiáng)力下降較少、白度較好的特點(diǎn)，但Pyrovatex?CP含有游離甲醛，織物整理后在儲(chǔ)存和使用過程中會(huì)釋放出游離甲醛。

常用的抗菌整理劑可以分為無機(jī)類、有機(jī)類和天然產(chǎn)物類三大類，有機(jī)類抗菌整理劑是目前織物用抗菌、防臭、防霉整理劑的主體，按照化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為季銨鹽類、苯類、有機(jī)金屬類、脲類、胍類等。胍類抗菌劑是一類抗菌性良好的環(huán)保型抗菌劑，由于大部分有機(jī)抗菌劑具有毒副作用，能引起皮膚病，對(duì)人體有害，(甚至某些單體有致癌作用)，耐熱性差、易分解、有氣味，使用壽命短，而胍類抗菌劑處理到紡織品上后無毒(對(duì)人體不存在致癌性、致變性和致畸性)、無味、無刺激性、耐高溫、抗菌性好，抗菌效果持久。

當(dāng)前我國功能性紡織材料與國外相比差距較大，產(chǎn)品功能單一，多功能復(fù)合紡織品較少，利用具有多功能的整理劑整理的紡織品可實(shí)現(xiàn)纖維的多功能性并提高紡織品的檔次。目前，國內(nèi)外專利和文獻(xiàn)未報(bào)道本發(fā)明涉及的具有阻燃抗菌功能的助劑的制備方法，該新型助劑可賦予棉織物優(yōu)良的阻燃性及抗菌性，使用該新型助劑整理的棉織物，阻燃性能好，強(qiáng)力損傷較小，無氯化氫釋放，不會(huì)產(chǎn)生游離甲醛，整理后的棉織物無異味，對(duì)人體無刺激性，抗菌效果持久，本發(fā)明的整理劑在紡織品功能整理方面有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種具有阻燃抗菌功能的助劑的制備方法，該方法制備的功能助劑可以賦予棉織物良好的阻燃性及抗菌性。

本發(fā)明的具有阻燃抗菌功能的助劑的制備方法，按如下步驟操作：

1、稱取1倍摩爾量的雙氰胺，加入燒杯中，取適量的蒸餾水以溶解雙氰胺；取適量的鹽酸溶液加入到雙氰胺溶液中，調(diào)節(jié)pH為4-5，攪拌均勻后加入到三口燒瓶中；稱取1倍摩爾量的二乙醇胺加入到三口燒瓶中，均勻攪拌，在75℃下攪拌反應(yīng)2?h；反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物過濾，得到的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得乳白色半透明的雙胍羥基衍生物液體。

主要反應(yīng)方程式如下：

2、取合成的1倍摩爾量的雙胍羥基衍生物加入三口燒瓶中，加入0.5倍摩爾量的水，再分3次加入1倍摩爾量的五氧化二磷粉末，邊攪拌邊加入五氧化二磷，防止其結(jié)塊，?80℃下反應(yīng)2?h；反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物經(jīng)過濾，得到的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得淡黃粘稠狀的液體為具有阻燃抗菌功能的助劑。

主要反應(yīng)方程式如下：

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本方法發(fā)明進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

（1）稱取0.2?摩爾（16.82?g）雙氰胺，加入燒杯中，量取100?mL蒸餾水，在50℃下溶解雙氰胺；待雙氰胺完全溶解后，向雙氰胺溶液中滴加數(shù)滴濃度為35%的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH為4，攪拌均勻后加入到三口燒瓶中；稱取0.2摩爾（21.03?g）二乙醇胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，在氮?dú)猸h(huán)境中，75℃下攪拌反應(yīng)2?h，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物過濾，得到的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得到0.2摩爾（37.85g）乳白色半透明的雙胍羥基衍生物液體。