[發明專利]一種便易的提高復合無機顏料高溫反應制備效率的方法

在審

• 申請號: 201410202900.4
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN104016411A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 周振平;萬冬云
• 申請（專利權）人: 周振平;萬冬云
• 主分類號: C01G37/02
• 分類號: C01G37/02;C01G49/06;C01G23/047;C01G30/00;C01G53/04
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明屬于化工原料制備領域，更確切的說是一種低溫快速化復合無機顏料制備的的方法。

背景技術

復合無機顏料(Complex?Inorganic?Color?Pigments，CICP；又稱Mixed?Metal?Oxide，MMO)是一種新型的無機顏料，因其具有高環保、高性能的優勢，最近幾年在國際上引起了極大的關注。相對于傳統的有機或無機顏料，復合無機顏料具有熱穩定性高、耐候性好、化學穩定性優異、色澤鮮明、易分散、顏料在基材中無遷移等諸多優點。

利用復合無機顏料的高耐候性，主要將其應用于汽車涂料、卷材涂料、粉末涂料、建筑涂料等領域；利用復合無機顏料的高環保型，主要將其應用于玩具、餐具、食品包裝等領域。另外，有的復合無機顏料，如鐵鉻黑等，由于其在紅外光譜范圍具有極高的紅外反射率，正在被越來越多地施加于反射涂料，應用于“冷屋頂”等節能環保領域。

當前，復合無機顏料的合成主要采取固相燒結工藝。典型的工藝包括將不同原料的氧化物或氧化物的前驅體如金屬鹽、氫氧化物、碳酸鹽等，按照一定的配比混合均勻后，在一定的溫度下進行燒結，金屬離子和氧離子相互擴散，最終形成結構均一的另一種晶體相，即復合無機顏料。上述方法工藝簡單，可控性強。但該方法存在的一個主要缺點是復合無機顏料的燒結是在高溫下進行的，一般在800-1300℃進行，能耗高，耗時長，并導致粉塵等環境問題。同時，高溫燒結也容易導致顆粒的硬團聚，需要后續進一步破碎。此外，后續的強力破碎過程也對其自身晶體結構導致破壞，使得紅外反射率急劇下降，影響其作為紅外反射顏料的使用。高溫燒結的另一個缺點是燒結過程中的溫度不均導致物料燒結存在區位差異，影響材料性能的均一性。

發明內容

本發明的目的是針對現有復合無機顏料固相合成中存在的燒結溫度過高、耗時過長的問題，提供一種低溫快速化無機復合顏料制備的方法。

本申請人發現，在復合無機顏料在生產過程中，通過將復合無機顏料粉體在一定氣壓差作用下進行密實化，就可以極大地提高復合無機顏料顆粒之間的反應接觸面積，降低反應溫度和減少相應反應時間。

本發明提供的復合無機顏料制備工藝的典型步驟是：

1)按照一定配比稱量制備復合無機顏料的各個原料，得到原料預混料；

2)將上述原料預混料置于混料機中，充分攪拌、混合，得到原料混合料；

3)稱量一定量的原料混合料，置于帶有底端開口端的反應容器(如匣缽)中。反應容器頂端安裝有帶有進料口和進氣口的密封蓋，反應容器的底端開口端設置有隔片，以免粉體與外部直接連通；

4)將底端開口端與真空系統(如真空泵或真空管道)連接，在反應容器底端產生負壓，關閉進料口、進氣口，在反應容器頂端大氣壓和底端負壓作用下，復合無機顏料粉體產生收縮、密實。如有必要，也可在進氣口連通正壓。

5)分離反應容器和真空系統、密封蓋；

6)將反應容器移至窯爐系統進行燒結。

采用上述方法和裝置后復無機顏料的燒結時間一般比傳統方法減少，減少時間依賴于氣壓差大小、反應容器形狀和尺寸及其無機顏料的種類和配比等，一般可以減少5％-50％。

附圖說明

圖1示出了典型的采用氣壓差密實化匣缽的結構示意圖。

圖2示出了在采用和不采用采用氣壓差密實化匣缽的鐵鉻黑在不同反應時間下的XRD圖譜比較。a)為未采用氣壓差密實化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100℃下反應8小時；b)為采用氣壓差密實化匣缽的的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100℃下反應8小時；c)為未采用氣壓差密實化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100℃下反應15小時。

圖3示出了在采用和不采用采用氣壓差密實化匣缽的鎳鈦黃在不同溫度下的XRD圖譜比較。a)為未采用氣壓差密實化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100℃下反應10小時；b)為采用氣壓差密實化匣缽的的鐵鉻黑的XRD圖譜，1050℃下反應10小時。

具體實施方式

下面結合具體的實施例進一步闡述本發明的特點和優點。但是，應該明白，這些實施例僅用于說明本發明而不構成對本發明范圍的限制。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。

本發明的優點在于：

針對現有復合無機顏料固相燒結中的燒結溫度過高、耗時過長的缺點，提供一種可有效降低復合無機顏料燒結溫度和時間的方法。上述方法操作簡單使用方便，具有工業實用價值。

實施例1