[發(fā)明專利]3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410202851.4
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103980265A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉安昌;鄒曉東;陳露
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: C07D413/04
• 分類號: C07D413/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝，包括有以下步驟：

1)2-噻吩甲酰氯的合成

在反應(yīng)容器中加入2-噻吩甲酸和溶劑，攪拌溶解，然后加入氯化亞砜，加熱回流，2-噻吩甲酸與氯化亞砜反應(yīng)的摩爾配比為1:2-5，回流反應(yīng)時間為3-20h，反應(yīng)完畢，蒸除溶劑和過量的氯化亞砜，減壓蒸餾，得到2-噻吩甲酰氯；

2)3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成

將N-羥基-苯甲脒溶于溶劑中，滴加2-噻吩乙酰氯，滴加完畢后升溫反應(yīng)3-10h，N-羥基-苯甲脒與2-噻吩乙酰氯的摩爾配比為1:1-1.5，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)物倒入水中分層，水層用溶劑萃取，濃縮結(jié)晶得3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑。

2.按權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于2-噻吩甲酸的合成方法是將2-噻吩甲醛，助氧化劑和溶劑加入到反應(yīng)瓶中，在0℃-15℃間滴加30wt.％的過氧化氫溶液，其中2-噻吩甲醛，助氧化劑與過氧化氫的摩爾比為1:0.1-0.2:0.8-1.5，滴加完畢，升溫至回流繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完全，濃縮，結(jié)晶，過濾得2-噻吩甲酸。

3.按權(quán)利要求2所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于2-噻吩甲酸的合成方法中所述的助氧化劑為次氯酸鈉或亞氯酸鈉或氯酸鈉，所述的溶劑為甲醇，乙醇或異丙醇。

4.按權(quán)利要求1或2所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于N-羥基-苯甲脒的合成方法是在裝有攪拌器的反應(yīng)容器中加入鹽酸羥胺和溶劑，加入堿中和，然后加入苯腈，于10-90℃之間，反應(yīng)3-15h，苯腈，鹽酸羥胺與堿的摩爾配比為1:1-3：1-2，反應(yīng)完畢真空除去溶劑，冷卻結(jié)晶，即得N-羥基-苯甲脒。

5.按權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于步驟1)所述的溶劑為二氯甲烷，四氯化碳或氯仿。

6.按權(quán)利要求4所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于N-羥基-苯甲脒的合成方法中所用的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉或碳酸鉀，所述的溶劑為水，甲醇或乙醇。

7.按權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工藝,其特征在于步驟2)所用的溶劑為DMF，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮或丁酮。