[發(fā)明專利]藍(lán)色納米銀溶膠分光光度法測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410202426.5
• 申請(qǐng)日: 2014-05-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103983587A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣治良;溫桂清;梁愛(ài)惠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是藍(lán)色納米銀溶膠分光光度法測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰。

背景技術(shù)

過(guò)氧化苯甲酰(?Benzoyl?peroxide，BPO)?曾經(jīng)是面粉添加劑，用于改善小麥面粉和玉米淀粉的色澤，使面粉及其制品賣相良好，但BPO對(duì)維生素和胡蘿卜素產(chǎn)生氧化作用，破壞了面粉的營(yíng)養(yǎng)成分;?過(guò)量食用含BPO的面粉會(huì)加重肝功能不健全人群的肝臟負(fù)擔(dān)，短期過(guò)量食用易產(chǎn)生惡心、頭暈、神經(jīng)衰弱等癥狀，長(zhǎng)期過(guò)量食用會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞肝臟。我國(guó)衛(wèi)生部等7部門于2011年正式發(fā)布公告，撤銷食品添加劑過(guò)氧化苯甲酰，國(guó)家禁止在面粉中添加BPO。目前面粉中過(guò)氧化苯甲酰含量檢驗(yàn)方法有光譜法、色譜法、質(zhì)譜法和電化學(xué)法。

據(jù)我們所知，尚未見(jiàn)藍(lán)色納米銀溶膠分光光度法用于檢測(cè)過(guò)氧化苯甲酰（BPO）的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種簡(jiǎn)單快速的藍(lán)色納米銀溶膠分光光度法測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰。

應(yīng)用藍(lán)色納米銀溶膠分光光度法測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰，包括如下步驟：

（1）制備過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)溶液體系：在刻度試管中，依次移取0.8～1.2?mL?1.0×10^-4?mol/L?藍(lán)色納米銀溶膠，20～30?μL?0.05?mol/L?NaCl，30～60?μL?pH6.2的檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖溶液,40～720?μL?20μg/mL?BPO標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水定容至2.0?mL，混勻,?置于80℃水浴中反應(yīng)10?min，將試管取出，用冷水快速冷卻；

（2）制備空白對(duì)照溶液體系：取不加BPO標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑空白作為空白對(duì)照溶液；

（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在分光光度計(jì)上，掃描得到體系的光譜圖，測(cè)定558?nm波長(zhǎng)處BPO標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的吸光度值A，并測(cè)定其空白對(duì)照溶液體系的吸光度值A₀，計(jì)算ΔA?=?A₀-?A；

（4）以ΔA對(duì)BPO的濃度關(guān)系做工作曲線；

（5）被測(cè)物樣品測(cè)定：取面粉1g，用10mL無(wú)水乙醇超聲溶解，用離心機(jī)以12000r/min離心15min后，取一定量上清液置于試管中，按步驟（1）～（3）操作,算出被測(cè)物的ΔA_樣＝A₀'-?A_樣；

（6）根據(jù)樣品測(cè)得的ΔA_樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中BPO的含量。

所述的藍(lán)色納米銀溶膠的制備是采用在容器中加入二次蒸餾水47?mL，磁力攪拌下，依次加入500μL?1.0×10^-2?mol/L?硝酸銀，3.0?mL?60?mmol/L檸檬酸三鈉，120μL?30%?雙氧水，200μL?0.1mol/L?硼氫化鈉，繼續(xù)攪拌15分鐘，再于60℃水浴加熱15分鐘，即可得到藍(lán)色透明的納米銀溶膠，用水定容至50?mL，其濃度為1.0×10^-4?mol/L?Ag。該藍(lán)色納米銀溶膠的制備方法是已有技術(shù)，與其它方法制備比較具有獨(dú)特性質(zhì)，表現(xiàn)在如吸收峰、被氧化能力等方法，與各種分析技術(shù)聯(lián)用可以建立測(cè)定測(cè)定無(wú)機(jī)物、有機(jī)污染物。

本測(cè)定方法的原理是：應(yīng)用此方法制備的藍(lán)色納米銀溶膠，在80?^oC條件下，由于BPO可形成具有較強(qiáng)氧化能力的苯甲酰自由基（C₆H₅COO.），該自由基可氧化藍(lán)色納米銀表面的銀原子形成銀離子[Ag⁺]和苯甲酸并吸附在藍(lán)色納米銀表面，[Ag⁺]可與苯甲酸生成[Ag⁺]-苯甲酸配合物，并通過(guò)庫(kù)倫和配合作用形成較大的微粒。如有Cl^-存在時(shí)，藍(lán)色納米銀表面的[Ag⁺]與Cl^-生成較強(qiáng)疏水性的AgCl，并形成較大的Ag/AgCl微粒。隨著B(niǎo)PO濃度增大，藍(lán)色納米銀不斷被氧化，藍(lán)色納米銀的粒徑變小，大粒徑疏水性微粒增多，故吸光度值線性降低。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

與已有的方法相比，本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，快速，靈敏度高、選擇性好。

附圖說(shuō)明：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰的吸收光譜圖。