[發明專利]合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜檢測方法

無效

• 申請號: 201410202341.7
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103969389A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 崔鵬;徐怡清;竇焰
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 合肥金安專利事務所 34114
• 代理人: 金惠貞

1.合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜檢測方法，其特征在于：以甲醇為溶劑，以N,N-二甲基甲酰胺和正丁醇為溶質，分別配置低濃度系列標準溶液和高濃度系列標準溶液；以低濃度系列標準溶液進行氣相色譜分析，繪制得到低濃度范圍標準曲線；以高濃度系列標準溶液進行氣相色譜分析，繪制得到高濃度范圍標準曲線；檢測操作步驟如下：以甲醇為溶劑，以正丁醇為溶質，配置正丁醇內標溶液；將待測聚氨酯合成革剪成小塊，放入甲醇中超聲水浴萃取，加入正丁醇內標溶液搖勻；離心分離取上清液；對上清液進行氣相色譜分析，參考低濃度范圍標準曲線和高濃度范圍標準曲線，按常規計算N,N-二甲基甲酰胺的濃度，得出聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的含量；N,N-二甲基甲酰胺的檢出限為0.1mg/L。

2.根據權利要求2所述的合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜檢測方法，其特征在于：具體檢測操作步驟如下：

（1）配置標準溶液：以甲醇為溶劑，以N,N-二甲基甲酰胺和正丁醇為溶質，分別配置N,N-二甲基甲酰胺濃度為0.87～25.2mg/L、正丁醇濃度為21.9mg/L的低濃度系列標準溶液和N,N-二甲基甲酰胺濃度為25.2～162mg/L、正丁醇濃度為133.3 mg/L的高濃度系列標準溶液；

（2）配置內標溶液：以甲醇為溶劑，以正丁醇為溶質，配置濃度為20～150mg/L的正丁醇內標溶液；

（3）樣品預處理：將待測聚氨酯合成革剪成2mm×2mm小塊，取1.0～1.1g待測聚氨酯合成革放入20mL甲醇中；

（4）N,N-二甲基甲酰胺萃取：在溫度60～70℃條件下，超聲水浴萃取60min，靜置至室溫，加入0.1mL的正丁醇內標溶液，搖勻；取3～5mL萃取液，在轉速8000rpm條件下離心10min，取上清液；

（5）氣相色譜分析：對上清液進行氣相色譜分析，氣相色譜條件為，中等極性毛細管色譜柱HP-INNOWAX；升溫程序：初始溫度60℃，保持3min；以20℃/min的速率升溫至120℃，保持1min；以25℃/min的速率升溫至150℃，保持5min；載氣為氮氣，流速1.5mL/min；進樣口溫度250℃，分流比20:1；FID檢測器溫度260℃；進樣量1μL；

（6）微量N,N-二甲基甲酰胺含量測定：以步驟（1）中低濃度系列標準溶液按步驟（5）的氣相色譜條件進行氣相色譜分析，以N,N-二甲基甲酰胺與正丁醇的峰面積比為橫坐標，其濃度比為縱坐標，繪制低濃度范圍標準曲線；以步驟（1）中高濃度系列標準溶液按步驟（5）的氣相色譜條件進行氣相色譜分析，以N,N-二甲基甲酰胺與正丁醇的峰面積比為橫坐標，其濃度比為縱坐標，繪制高濃度范圍標準曲線；高濃度范圍標準曲線用于聚氨酯合成革生產過程中N,N-二甲基甲酰胺含量的確定，低濃度范圍標準曲線用于對聚氨酯合成革中殘留的N,N-二甲基甲酰胺進一步脫除處理后含量確定；將步驟（3）中萃取液進行氣相色譜分析，參考低濃度范圍標準曲線和高濃度范圍標準曲線，按常規計算N,N-二甲基甲酰胺的濃度，得出聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的含量；N,N-二甲基甲酰胺的檢出限為0.1mg/L。

3.根據權利要求2所述的合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜檢測方法，其特征在于：步驟（4）的超聲功率為100W，超聲頻率為40kHz。

4.根據權利要求2所述的合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜檢測方法，其特征在于：本發明方法對聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的測量范圍為17～3250mg/kg。