[發明專利]一種片狀銀包銅粉的制備方法有效

申請號：	201410200972.5	申請日：	2014-05-13
公開（公告）號：	CN103949635A	公開（公告）日：	2014-07-30
發明（設計）人：	李玉虎;劉志宏;劉付朋;劉智勇;李啟厚;諶偉;謝勇賢	申請（專利權）人：	中南大學
主分類號：	B22F1/02	分類號：	B22F1/02
代理公司：	長沙市融智專利事務所 43114	代理人：	顏勇
地址：	410083 湖南***	國省代碼：	湖南;43
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種片狀銀包制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種片狀銀包銅粉的制備方法，屬于電子材料、功能粉體材料制備技術領域。

背景技術

金屬銅粉因其優異的導電性而被廣泛用于導電填料和電磁屏蔽領域，然而銅粉活性較高，在空氣中極易氧化，在其表面形成一層不導電的氧化膜，從而使其導電性迅速降低。為克服這一缺點，技術人員開展了十分廣泛的研究，并取得了一些有價值的成果，其中包覆方案因其良好的抗氧化效果而備受關注。包覆法大致可分為兩類，一類是有機物包覆法，即在銅粉表面通過有機官能團作用形成一層致密的有機金屬膜，以延緩氧的擴散，其所采用的有機物通常為長鏈有機酸、有機胺類等。另一類為惰性金屬包覆法，即在銅粉表面通過化學鍍的方法包覆一層惰性金屬層，以隔絕氧氣，避免銅粉氧化，所用惰性金屬通常為鎳、鈷、銀等。

然而，有機物包覆法僅能改善銅粉的抗氧化能力，延緩銅粉的氧化過程，并不能從根本上解決銅粉的氧化問題，特別是有機物包覆法對銅粉的高溫(＞300℃)抗氧化性基本無效。與之相反，惰性金屬包覆法不僅可提高粉末的常溫抗氧化能力，而且使銅粉具有十分理想的高溫抗氧化性。金屬銀是優異的導體，其化學性質也十分穩定。因此，以銀包覆銅粉是解決銅粉氧化問題的最佳方案。

銀包銅粉按照形貌可分為球形粉和片狀粉，由于片狀粉為遮蓋率高、更為關鍵的是顆粒之間以面接觸為主，這使得其阻抗更低、導電性更優，因而應用更為廣泛。目前，銀包銅粉大多采用置換法、或化學鍍法、或置換-化學鍍聯合法來生產，如發明名稱為“抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法”(中國專利申請號為201110056802.0)，提供了一種采用化學鍍法制備片狀銀包銅粉的方法，將硝酸銀和片狀銅粉配成混合液，接著于40-65℃下先后加入兩種還原劑，即可得到銀包銅粉，然而化學鍍法工藝流程較長、且所制銀包銅粉的鍍層往往分布不均，難以得到致密、光滑的鍍層。發明名稱為“一種銅粉置換化學鍍銀的方法”(中國專利申請號為200910193697.8)，提供了一種采用置換法制備銀包銅粉的方法，先采用催化液活化銅粉表面，再在銀氨體系下控制一定的pH和反應時間進行置換反應，即可得到銀包銅粉產品。盡管活化工藝可以提高金屬銀對銅粉表面的包覆率，但其所得包覆層仍呈不連續的點綴狀，難以獲取完全包覆的銀包銅粉產品，因而，其抗氧化性能并不理想。也有技術人員以球形銀包銅粉為原料，采用球磨法制備銀包銅粉，但由于球形銀包銅粉的銀鍍層與銅基體結合性較差，加之銀和銅延展性的差異，易導致在球磨過程中銀鍍層與銅基體分離的現象，使得所得銀包銅粉品質不佳。此外，查閱現有文獻，尚未見直接采用球磨法制備銀包銅粉的報道。

總之，現有的銀包銅粉生產技術存在流程長、鍍層均勻性差、包覆效果差等缺點，而這些問題大多是由鍍層不夠致密、或鍍層與基體結合不佳造成。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，提供一種工藝簡單、銀包覆層均勻、致密、與基體結合良好的片狀銀包銅粉的制備方法。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，其實施方案為：在惰性氣氛下，以銀球為磨介，以銅粉為原料，經球磨后篩分，得到片狀銀包銅粉。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所述銀球中銀的質量百分含量≥99.5％，銀球為致密實心球體，表面光潔，無孔洞缺陷。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所述銀球的粒徑為0.5-10mm。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所述銀球為球形或類球形粒狀。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所述銅粉的粒度為0.5-10um。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所述銅粉為球形銅粉或片狀銅粉。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，球磨時，控制銀球與銅粉的質量比為10：1-100：1，優選為10-50：1，進一步優選為30-50：1.控制球磨轉速為100-600rpm。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，其特征在于：球磨時，控制球磨時間≥2小時。在實際操作過程中，當球料質量比確定后，通過控制球磨時間來控制銀包銅粉中銀的含量。

本發明一種片狀銀包銅粉的制備方法，所用磨機為行星球磨機。