[發明專利]一種光照還原氧化石墨烯薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201410200084.3
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103964424A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李新宇;唐濤;李明;文劍鋒
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種光照還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將6-10g鱗片石墨、6-10g硝酸鈉和350-400ml市售的濃硫酸冰浴混勻；然后緩慢加入45-55g高錳酸鉀，磁力攪拌混勻后在35攝氏溫度中加熱2小時；接著加入320ml去離子水攪拌15分鐘，再加入800 ml去離子水和40 ml H₂O₂攪拌10分鐘，得到綠色懸浮液；

（2）將步驟（1）得到的懸浮液加入0.0001mol/l的稀硝酸溶液進行清洗，然后14000rpm的離心速度離心獲得沉淀；

（3）重復步驟（2）2-3次；

（4）將步驟（3）得到的懸浮液加入去離子水，14000rpm高速離心得到沉淀；

（5）重復步驟（4）加入去離子水再離心的過程10遍，確保不含有其他雜質，得到氧化石墨烯溶液；

（6）將步驟（5）得到的氧化石墨烯溶液利用冷凝干燥機干燥烘干，得到氧化石墨烯粉末；

（7）將步驟（6）得到的氧化石墨烯粉末與質量百分比濃度為80-90%的乙醇，配制成濃度為1mg/mL的溶液，超聲輔助，超聲時間25-35分鐘，得到較好分散的溶液；通過旋涂的方法在石英或SiO₂/Si基片上將氧化石墨烯有序組裝成大面積氧化石墨烯薄膜，得到的氧化石墨烯薄膜含氧量較高，其中氧碳原子比為2：5；其中SiO₂的厚度為200-300納米；

（8）將步驟（7）所制得的氧化石墨烯薄膜放入一個石英舟里面，再將石英舟放入自制備的光照還原裝置中，該裝置由一能封閉、能通氣體的透明容器，上方放上光源，光源的頻譜范圍在200nm至760nm之間，光源為單色光或白光；光源對氧化石墨烯薄膜實現全覆蓋；經過5～60分鐘的光照時間，即制得還原氧化石墨烯薄膜；

（9）在大氣氛圍中，取下步驟（8）透明容器一側的管道，取出還原氧化石墨烯薄膜，得到的還原氧化石墨烯薄膜去除了大部分含氧基團。